乌桕梓油理化特性及其酶法制备生物柴油的研究

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1、万方数据2009年7月第24卷第7期中国粮油学报JournaloftheChineseCerealsandOilsAssociationv01．24，No．7Jul．2009乌桕梓油理化特性及其酶法制备生物柴油的研究刘云辛红玲闫云君(华中科技大学生命科学与技术学院，武汉430074)摘要测定了鸟桕梓油常规理化特性。采用柱层析、薄层层析和气相色谱法，研究了乌桕梓油中甘油酯种类及其脂肪酸组成。采用高温气相色谱／El质谱联用仪直接分析了乌桕梓油中甘油酯结构。结果表明，鸟桕梓油中性脂占98．79％，磷脂占0．22％，糖脂占0．99％。鸟桕梓油中性脂的脂肪酸组成主要有C12：0、C14：0、C16：

2、0、C17：0、C18：0、C18：1、C18：2和C18：3，磷脂中没有检出C12：0和C17：0，糖脂中则没有检出C17：0。鸟桕梓油中甘油酯组成主要有月桂酸棕榈酸亚油酸甘油三酯、硬脂酸亚油酸亚麻甘油三酯、双棕榈酸亚油酸甘油三酯、棕榈酸亚油酸亚麻酸甘油三酯和双亚油酸亚麻酸甘油三酯等5种。最后，比较了无溶剂体系和叔丁醇体系中，以杂醇油为酰基受体，初步研究了脂肪酶法制备乌桕梓油生物柴油效果。结果表明，对于无溶剂体系和叔丁醇体系而言，当Novozym435与LipozymeTLIM脂肪酶复合比例为2：4时，生物柴油转化率达到最高，分别为98．28％和76．33％。关键词乌桕梓油理化特性脂肪酸

3、甘油酯生物柴油脂肪酶中图分类号：TQ645，1文献标识码：A文章编号：1003—0174(2009)07—0081—04乌桕[Sapiumsebiferum(L．)Roxb．]是我国特有的油料树种，其种子含油量高，出油率达40％以上，称为核油、籽油或梓油(stillingiaoil)1I。梓油可用于制取生物柴油【2J。根据文献资料，国内都不同程度地报道了乌桕梓油的理化特性、脂肪酸分析和甘油酯结构[3-5]。但是至今为止，仍无文献详细地描述乌桕梓油甘油酯组成，以及各组分脂肪酸种类与含量和甘油三酯的种类。为了研究乌桕梓油的性质和化学组分，本文就乌桕梓油的脂肪酸和甘油三酯组成进行详细分析，最并采

4、复合脂肪酶法制备乌桕梓油生物柴油进行了初步探讨，以期为乌桕梓油的开发利用提供借鉴。1材料与方法1．1材料与仪器乌桕梓油：购于湖北省大悟县。旋转蒸发器：上海凯美特功能陶瓷技术有限公司；GC一9790气相色谱仪：温岭市福立分析仪器有限公司；Agilent7890A／5975C气质联用仪：美国安捷伦科技公司。基会项目：“十一五”863计划重点项目(2006AA020203)收稿R期：2008—07—10作者简介：刘云，男，1972年出生，博士，能源生物技术1．2试验方法1．2．1理化特性分析酸价的测定：GB／T5530---1998；过氧化值的测定：GB／T5538--1995；比重：GB552

5、6--1985；皂化值的测定：GB／T5534～1995；碘值的测定：GB／'r5532—1995；水分及挥发物的测定：GB／T5528--1985。1．2．2乌桕梓油各组分柱层析分离活化柱层析用硅胶约40g，冷却后加氯仿制成悬浮液，流入层析柱(300mm×20mmid)装匀，将含有约3g乌桕梓油的少量氯仿溶液上柱，分别用氯仿、丙酮、甲醇依次洗脱中性脂、糖脂和磷脂，收集洗脱液，旋转蒸发去除溶剂，称重，计算乌桕梓油中性脂、糖脂和磷脂的质量分数。‘1．2．3各组分脂肪酸组成分析分别将柱层析分离得到的中性脂、糖脂和磷脂完全甲酯化，然后利用气相色谱方法分析各组分的脂肪酸组成及相对质量分数。气相色谱

6、条件为：Gc一9r790气相色谱仪，安捷伦一INNOWAX毛细管柱(30m×0．25mm×0．25肿)，载气N2。柱前压o．1MPa，采用程序升温，柱温200℃，维持2min后以3oC／min的速率升到235oC，再维持该温度1min。FID检测器，气化室温度万方数据82中国粮油学报2009年第7期240℃，检测器温度280℃。1．2．4乌桕梓油甘油酯组成分析利用高温气相色谱／El质谱直接分析乌桕梓油中甘油酯组成，从其丰富的碎片信息确定各甘油酯组成。色谱条件：DB一1HT(30m×0．25mm×0．1tun)毛细管色谱柱(J&WScientificusA)，载气为高纯氦气，流量1mL／mi

7、n，分流比1：10，进样量为1止，溶剂延迟2min。进样口温度365"12，接口温度320℃，柱温200℃，保持3min，以10℃／min速率升高到350℃，保持1min，再以2℃／min速率升高到365℃，保持10min。质谱条件：离子源为EI源，电子能量为70“，离子源温度230℃，四极杆温度150℃，扫描范围：50—1050alTIU，电子倍增器电压1600V。1．2．5复合酶法制备乌桕梓油生物柴油的研究在50mL