接枝季铵盐木质素絮凝剂的研制应用

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1、接枝季铵盐木质素絮凝剂的研制应用韩雪曹亚峰李沅刘兆丽马希晨(大连轻工业学院化工系大连116034)摘要以从造纸废液中提取的木质素为主要原料，通过与聚合单体进行接枝聚合反应，制备木质素季胺盐絮凝剂，对反应物料的投料比、反应时间、催化剂、反应介质pH值等因进行了研究，优化了反应条件。将制得的产品用于处理印染污水，收到了良好的效果。关键词木质素，接枝聚合，孽』蠡鸯絮凝剂，印染污水，木质素是地球上资源丰富的天然聚合物，在植物中的存在量仅次于天然纤维素“1。它是由三种不同类型的苯丙烷单体通过脱氢聚合生成的无定型三维高分子聚合物，这三类苯丙烷单体为：对位香豆醇、松伯醇和芥子醇【2】，结构十分复杂，可进行烷

2、基化、羟甲基化、酯化等单分子反应，也可与乙烯基单体进行接枝聚合反应。工业木质素主要来源于造纸制浆工业的废水，造纸黑液中约有50％的木质素，所以，木质素的开发利用，不仅会使黑液得到治理，还会带来可观的经济效益”】。一1Jantzent41、VincentF．Felicet甜”等人发现低分子量的木素磺酸盐经过多次分离提纯后具有沉淀蛋白质的效果。后来strikerJcerg、AmoldManfred、JostRenatec6’等发现适度磺化后的高分子木素磺酸盐可用作蛋白质废水的絮凝剂。研究结果表姆i低分子量的木素磺酸盐与蛋白质反应生成在酸性溶液中不溶解的复合体；而高分子量的则通过架桥作用使蛋白质形成

3、絮体。木素分子的空间构型为球体和密集卷曲体之间的中间形式，平均分子量偏低，活性吸附点少，这些直接影响了絮凝性能。人们通过交联反应、缩合反应等方法改变木素的空间构型、增大分子量、引进具有絮凝性能的官能团，进一步改善木素的絮凝性能。絮凝法是处理工业废水的重要方法，目前絮凝剂在我国的生产已形成规模，但是与发达国家相比，其品种较少。改性天然材料絮凝剂由于具有原料来源丰富、无毒、价格便宜，且其分子结构多样化，易于制成具有特殊功能的絮凝剂等特点，其应用研究越来越引起人们的重视。1实验部分11实验药品及材料环氧氯丙烷；木质素：黄褐色粉末状；甲醛：35％水溶液：三甲胺：40％水溶液；氢氧化钠，盐酸。，‘印染污

4、水：取自大连北乐针织厂，分别为直接染料t滔性染料型染棉织物及箕混纺织物时的染色污水。屠宰物水取自大连屠宰场。、”二。12改性木质素絮凝剂的制备．，’t，。-、1．21单体的制备i。取一定量的三甲胺水溶液于三口烧瓶中，装上搅拌器和冷凝管，舟盐酸调国值至5～6，升至所需温度，滴加适量环氧氯丙烷，滴加过程中不断用10％的氢氧化钠调节反应液的pH67值，反应至反应液中a一离子的浓度不再增加即为反应终点。122聚合反应称取一定量的木质素于三口烧瓶中，加入适量的水，装上搅拌器和冷凝管．置于恒温水浴中，升至所需温度，加入催化剂，搅匀后加入甲醛水溶液，继续搅拌，制得高分子量木质素。1．2．3接枝反应称取一定量

5、的高分子木质素于三口烧瓶中，加入适量的水，装上搅拌器和冷凝管，置于恒温水浴中，生至所需温度，加入催化剂，搅匀后加入上述制备的单体，继续搅拌3--4小时，制得’改性高分子木质索絮凝剂。该絮凝剂为深棕色粘稠液体。13絮凝实验于烧杯中加入100ml印染污水或屠宰物水，搅拌下加入改性木质素絮凝剂，继续搅拌一定时间，静置、沉降后倾出上清液，用分光光度计测定吸光度，用重铬酸钾法测定化学需氧量(COD值)，色度用稀释倍数法表示。2结果与讨论2．1改性高分子量木质素絮凝剂制备最佳条件的确定2．1．1阳离子单体的合成经反复实验，单体合成的最佳条件为：三甲胺与环氧氯丙烷的投料比为1l：1；反应温度为40～45℃；

6、反应时间为2．5h；反应介质的pH值为8--9。2．12聚合反应木质素与甲醛的反应为羟醛缩合型的聚合反应。聚合反应的主要影响因素有物料的投料比、反应温度、反应时间、催化剂的种类与用量等。不同条件对反应产物应用性能的影响见表1。表1不同聚合反应条件产物对屠宰污水的絮凝效果投料比(甲醛：木素)反应温度反应时间催化剂用量COD去除率(g／g)(℃)(h)(mdg)(％)}1：570310481：770310411：5801310451：570410511：570415522．1．3高分子量木质素絮凝剂的制备在制备接枝季铵盐木质素絮凝剂的过程中，单体的投料方式、反应物投料比、反应温度、反应时间对产品的

7、絮凝效果有明显的影响。实验表明，单体以滴加的方式投入反应介质，其产品的絮凝效果更佳。随着单体投加量的增加，制备的季铵盐木质素絮凝荆用于处理印染污水及屠宰污水时，COD和色度的去除率都有所提高，但增加至1：2．0(木质索与单体的质量比)后，再增加单体的投料量，COD及色度的去除率提高幅度较小；反应温度高反应进行较快，但同时伴随有单体的68自聚、单体的环氧环水解等副反应的发生，使产品的应用效果下降；随