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《基于二甲基烯丙基胺的新型木质素基季铵盐制备》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、精选公文范文管理资料基于二甲基烯丙基胺的新型木质素基季铵盐制备 1、引言 目前,我国的水处理剂市场仍以无机和合成有机水处理剂为主。天然原料的水处理剂具有来源丰富、无毒、价格便宜、易附有特殊功能等优点,其研究与应用越来越引起人们的重视。木质素是一种无定形、高度分枝的结构复杂的多酚类高分子,来源丰富、无毒无害、成本低等优点也逐渐成为当前研究的热点之一。但目前木质素主要是通过造纸黑液得到的,大部分并没有得到有效的利用。其直接用作水处理剂,分子量较低,絮凝性能较差。合成木质素季铵盐并将其用作絮凝剂是木质素改性在水处理剂上的一个突破———无毒、可生物降解的高正电荷聚合物,不会带来二
2、次污染。 近年来,对于木质素季铵盐的合成大多以三甲胺为原料,单体合成条件为-3~-6℃[键入文字][键入文字][键入文字]精选公文范文管理资料基于二甲基烯丙基胺的新型木质素基季铵盐制备 1、引言 目前,我国的水处理剂市场仍以无机和合成有机水处理剂为主。天然原料的水处理剂具有来源丰富、无毒、价格便宜、易附有特殊功能等优点,其研究与应用越来越引起人们的重视。木质素是一种无定形、高度分枝的结构复杂的多酚类高分子,来源丰富、无毒无害、成本低等优点也逐渐成为当前研究的热点之一。但目前木质素主要是通过造纸黑液得到的,大部分并没有得到有效的利用。其直接用作水处理剂,分子量较低,絮凝性
3、能较差。合成木质素季铵盐并将其用作絮凝剂是木质素改性在水处理剂上的一个突破———无毒、可生物降解的高正电荷聚合物,不会带来二次污染。 近年来,对于木质素季铵盐的合成大多以三甲胺为原料,单体合成条件为-3~-6℃[键入文字][键入文字][键入文字]精选公文范文管理资料,工业合成成本较高,而且结构简单,仅仅引入了季铵氮。本文采用二甲基烯丙基胺(DMDA)为原料,制备了一种新型木质素基季铵盐(DL),考察了其物理化学性质以及对酸性黑ATT的絮凝性能,采用FT-IR、SEM、TG和DTG对其进行表征,旨在改善木质素季铵盐的合成条件,通过引入双键等活性官能团,提高木质素的反应活性,为
4、木质素的高值利用提供了一种有效的途径。 2、实验 2.1实验原料和仪器 木质素,山东泉林纸业有限公司(提纯后使用);二甲基丙烯胺(DMDA),湖北楚盛威化工有限公司;酸性黑ATT、环氧氯丙烷、过硫酸铵、无水硫酸铜、浓硫酸、盐酸和氢氧化钠均为分析纯。FT-IR-650,天津港东科技发展股份有限公司;TU-1901双光束紫外-可见分光光度计,北京普析通用仪器有限责任公司;扫描电镜QUANTA200,FEI;热重分析仪TG209F3,德国耐驰Netzsch仪器有限公司。 2.2DL的制备 在加入18.7g的DMAA和74.4g无水乙醇的三口瓶中,滴加18.5g环氧氯丙烷,
5、30℃下搅拌。滴加完成后,在50℃下搅拌反应4h,冷却至室温,真空干燥,得到黄色粘稠液体。 在装有回流冷凝管的250mL三颈瓶中。加入木质素和DMDA水溶液,用NaOH溶液调至pH值10~11,N2保护下,50℃下滴加引发剂溶液(以单体质量计),短时间活化后,70℃下继续反应一段时间,冷却至室温。用1∶[键入文字][键入文字][键入文字]精选公文范文管理资料3(体积比)盐酸酸析反应液至pH值为2,离心收集生成的深褐色沉淀物DL,干燥。 2.3DL的物理性能分析 观察样品宏观形貌;称取样品5mg,按比例逐步加入25mL溶液,观察溶解性能变化;采用凯氏定氮仪测定产品的氮含量
6、。 2.4DL的表征 采用FT-IR对产物的化学结构进行表征;采用扫描电镜(SEM)和热重(TG/DTG)对原料和产物进行了分析。 2.5对模拟染料絮凝性能的测定 取20mL染料溶液于试管中,加入一定量DL,振荡之后静置取上清液,采用紫外可见分光光度计于最大吸收波长处测其吸光度,并由标准曲线计算出溶液中的残余染料浓度。由下式计算脱色率R 式中,q为脱色处理前染料溶液的质量浓度,g/L;c为脱色处理后溶液中的上清液染料质量浓度,g/L。 3、结果与讨论 3.1DL制备 条件的优化以K2S2O8为引发剂,木质素与二甲基烯丙基胺的质量比、交联时间和引发剂用量为3个单
7、因素,通过单因子变量法研究产品对酸性黑ATT染料絮凝性能的影响,得出DL合成的最佳条件。 3.1.1木质素与二甲基烯丙基胺的质量比固定交联时间为3h,引发剂用量为3%,改变木质素与二甲基烯丙基胺的质量比,测定产物对酸性黑ATT染料的脱色率。图1所示,无论是木质素还是二甲基烯丙基胺过量不但会浪费药品,甚至影响反应的进行。当m(L)∶[键入文字][键入文字][键入文字]精选公文范文管理资料m(D) 3.1.2交联时间的影响。固定木质素与二甲基烯丙基胺的质量比为m(L)∶m(D)=2∶1,引发剂用量为
