水热法制备高折射率的hfo2光学薄膜

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1、万方数据第35卷第12期2007年12月同济大学学报(自然科学版)JOURNALOFTONGJiUNWERSITY(NA'IURALSCIENCE)水热法制备高折射率的Hf02光学薄膜王生钊，沈军，罗爱云，刘春泽(同济大学波耳固体物理研究所，上海200092)Vd．35No．12Dec．2007摘要：采用水热合成技术制备了Uf02胶体，用旋涂法镀制了单层Hf02介质膜．采用多种仪器设备对薄膜进行性能测试和表征，并用输出波长为1．06tan、脉宽为10Ils的电光调Q激光系统产生的强激光测试薄膜的激光损伤阈值

2、．研究表明，水热合成技术制备的Hf02薄膜具有较高的激光损伤阈值、折射率和较好的平整度．对Hf02薄膜激光损伤形貌和成因进行了研究．关键词：H硷薄膜；水热合成；高折射率；激光损伤阈值中图分类号：O484．1文献标识码：A文章编号：0253—374X(2007)12—1666—04PreparationofHighRefractiveIndexHf02ThinFjImsbyHydrothermalSynthesisWANGShengzhao，SHENJun，LUOAiyun，LIUCAunze(PohlIns

3、tituteofSolidState*Physics，TongiiUniversity，shanghai200092，Oaim)Abstract：H她solwasobtainedbyhydrothermalsynthesis．Hf02thinfilmswerepreparedwithspincoatingmethod．Hf02thinfilmswerecharacterizedorexaminedbymanykindsofinstruments．And1-on一1laser-induceddamagethr

4、esholdtestsonH她filmswerecarriedoutwithaQ—switchedNd—YAGhighpowerlaserat1064咖withapulsewidthoflOns．TheexperimentalresultsshowthatHfOzthinfilmscallachievehighrefractiveindex．goodSUl{acemicromorphologyandexcellentlasefinduceddamagethreshold．Themorphologiesoft

5、he1aser—induceddamageandtheI．easonofitarein-vestigatedinthepaper．Keywords：films；hydrothermalsynthesis；highrefractiveindex；laserinduceddamagethreshold近年来Hf02以其优越的物理、化学性能⋯在工业生产中得到了广泛的应用，已被用于快离子导体燃料电池、氧传感器、耐火材料、氧绝缘材料的涂层、原子反应堆的控制棒等重要领域，因此材料学家对其性能和应用开展了大量的研究．由于

6、Hf02薄膜具有较高的折射率，在近紫外至红外光区范围内有良好的透过率[2]2。且溶胶一凝胶法所制备的Hf02薄膜具有较高的激光损伤阈值和折射率而被美国、法国等发达国家用于强激光领域【3】，近年来我国也展开了对Hf02薄膜的深入研究．对比类似的薄膜材料如Z如(折射率为1．55左右，激光损伤阈值为12～16J．cm2，脉宽为10ns)和其他制备Hf02薄膜的方法(离子辅助电子热蒸发、电子热蒸发等物理方法制备的Hf02薄膜激光收稿日期：2006一02—24基金项目：国家自然科学基金重点资助项目(20133040．

7、69978017)；国家“八六三”高技术研究发展计划资助项目(2002删2052)作者简介：王生钊(1980一)，男，河南南阳人，博士生．E-maih嗣珊ngo001@yah∞．咖．cn万方数据第12期王生钊，等：水热法制备高折射率的HKh光学薄膜损伤阈值为8．6J．crn?，脉宽为12rls)，本课题组采用的无机法(采用无机源为前驱体)制备的Hf02薄膜具有成本更低廉，激光损伤阈值和折射率更高，可以在不同形状的基底上镀制，便于推广应用等诸多优点．本文研究了以无机盐HfOCl2·8H20为前驱体，通过水热合

8、成法来制备HfQ溶胶【4]，以期获得成本更低廉、性能更优良的HfOz薄膜．1实验部分1．1溶胶的制备以O．35t001．L-1的无机盐HfOCh·8H20水溶液为前驱体，用离子交换树脂来调节溶液的pH值，然后，将水溶液置人密闭的反应容器中进行反应．溶液的填充度为70％，反应温度为200--250℃，反应时间为l～2h．反应后得到的HfCh水溶胶经过乙二醇甲醚进行溶剂替换，沉淀过滤后备用．1．2薄膜的制备以直径93