tio-%2c2-纳米管阵列制备和应用的论文的研究

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1、摘要中文摘要本实验研究了各种含氟电解液中,对金属钛片进行阳极氧化制备Ti02纳米管阵列的工艺条件,多渠道开发活化Ti02纳米管阵列的方法:首次合成CaTi03纳米管阵列及HA/根须状Ti02纳米管复合材料,拓展Ti02纳米管的实际应用。实验过程中,采用X射线衍射仪(X.rayDiffraction,XRg)研究了阳极氧化层的结构,X射线分析能谱(ZDAX)分析样品的元素组成,扫描电子显微镜(ScanningElectronMicroscope,SEM)分析了膜层表面状态变化,透射电子显微镜(Tr

2、ansmissionElectronMicroscope,TZM)及高分辨透射电镜(TheHighResolutionTransmissionElectronMicroscope,HRTEM)分析样品的晶型及成长过程,通过模拟体液的浸泡,研究样品的生物活性。采用H3P04、H2S04、乳酸、甘油的含氟溶液为电解液,阳极氧化自组装制备Ti02纳米管阵列。实验结果表明电解液粘度对阳极氧化制备Ti02纳米管阵列的形貌结构影响很大,粘度越大,两极间所能承受的电压越大,制备得到的样品管径越大。特别是在含氟

3、的甘油电解液中,由于甘油的粘度极大,承受电压较高,孔径高达500nm的Ti02纳米管阵列在本文成功制备。通过监测阳极氧化过程中电流与时间的关系,结合获得的样品的ESEM图,研究Ti02纳米管阵列的形成机理。以DMSO+1叭%HF的混合溶液为电解液,研究各种电解液温度对制备Ti02纳米管阵列的晶型结构产生的影响,并在此基础上研究电解液温度对制备得到的Ti02纳米管阵列与钛基底之间结合力产生的影响。研究结果表明,高电解液温度有利于增大Ti02纳米管阵列的微晶粒度,提高其结晶度;也有利于增强Ti02纳

4、米管阵列与钛基底之间结合力。50℃的DMSO+1训:%HF电解液中阳极氧化自组装制备Ti02纳米管阵列,连系经过两次6h的高温高压饱和Ca(OH)2的水热处理后,管壁变厚,管径变小,转化为CaTi03纳米管阵列。这种结构的纳米管阵列同时具备了CaTi03特性及纳米管状结构的特点,有利于"ri02纳米管阵列应用于临床整形。以石蜡油为电解液的传热介质控制电解液的温度,制备根须状Ti02纳米管阵列;采用电泳沉积法,将水热合成的短棒状HA颗粒填充到根须状结构的Ti02纳米管阵列中,制备具有生物活性的HA

5、/Ti02纳米管阵列复合材料。测试结果表明羟基磷灰石成功的填入了Ti02纳米管阵列的管中。关键词Ti02纳米管阵列;CaTi03纳米管阵列;结合力;HA/Ti02复合材料福建师范大学硕士学位论文中文文摘纯钛表面在空气中生成的氧化膜薄且不具有生物活性,为赋予其生物活性,通常对钛金属表面进行改性处理。在本论文中,为改善作为植入体材料的钛金属生物活性,采用电化学阳极氧化法在钛金属表面制备Ti02纳米管阵列薄膜层。阳极氧化法制得的Ti02纳米管阵列连续分布,紧密排列,且垂直于钛金属表面生长,具有非常大的

6、比表面积及生物相容性。Ti02纳米管阵列的形成受电压、电解液的粘度及温度、阳极氧化时间、pH值等参数影响。在一定电压范围内,不同电压下能够得到管径不同的Ti02纳米管阵列。不同形貌的氧化钛具有不同的应用性能,因此对Ti02纳米管阵列的形貌控制研究意义重大。广泛而深入的研究制备Ti02纳米管阵列工艺条件,有利于真正实现Ti02纳米管阵列可控制备。但是,通过阳极氧化法制备得到的Ti02纳米管阵列薄膜与钛基底的结合力比较差,当作为钛植入材料植入生物体后,容易松动脱落,失去原来形成氧化层的活化意义。本文

7、通过采用不同粘度的含氟溶液为电解液,实现Ti02纳米管阵列大范围孔径可控制备;通过提高电解液温度,不仅改善Ti02纳米管阵列与钛基底之间的结合力,同时还发现,高电解液温度有利于锐钛矿Ti02纳米管阵列的形成;通过将50℃条件下直接制备的锐钛矿Ti02纳米管阵列,联系进行两次饱和Ca(OH)2溶液高温高压水热处理,首次合成出同时具有管状结构及钛酸钙特性的CaTi03纳米管阵列:首次以石蜡油为传热介质,自组装出根须状Ti02纳米管阵列;此外本文还着重研究了Ti02纳米管阵列的生物活化,采用电泳沉积法

8、往根须状Ti02纳米管中填充棒状HA,制备嵌入式HA用02纳米管阵列复合材料。论文主要分为以下六个部分:绪论简要介绍纳米复合材料的定义、特性及性能用途。详细介绍了Ti02纳米管的各种合成方法,阳极氧化法自组装制备Ti02纳米管阵列的原理、工艺、影响因素及应用研究。提出了本文的研究内容、目的及新的设想。第1章实验内容列出阳极氧化制备Ti02纳米管阵列、CaTi03纳米管阵列及HA/Ti02纳米管阵列复合材料所需要的试剂、仪器、实验方法及表征手段。IV中文文摘第2章电解液粘度对阳极氧化制备Ti02纳

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