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《纤维素在离子液体中的溶解特性研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、研究论文FiberResearch纤维素在离子液体中的溶解特性研究程凌燕,朱天祥,刘崴崴,张玉梅*,王华平,郁铭芳(东华大学材料科学与工程学院,纤维材料改性国家重点实验室,上海201620)摘要:测定了纤维素在不同结构的离子液体——1-烯丙基-3-甲基咪唑氯化物([AMIM]Cl)和1-丁基-3-甲基咪唑氯化物([BMIM]Cl)中的溶解度和溶解速率。结果发现:相同条件下,纤维素在[AMIM]Cl中具有较大的溶解度和较快的溶解速率;随着纤维素聚合度的增大,相同条件下,纤维素在离子液体中的溶解度降低。进一步通过WXRD、FT-IR
2、、13CNMR和黏度法分析了溶解前后纤维素的化学结构、结晶结构和聚合度,结果表明:纤维素在离子液体中的溶解属于直接溶解,纤维素经离子液体溶解和再生后,晶型由纤维素I转变为纤维素II;溶解时间和温度对再生纤维素的聚合度有较大的影响,随着溶解时间的延长和溶解温度的提高,再生纤维素聚合度降低。关键词:纤维素;离子液体;溶解中图分类号:TQ341.9文献标识码:A文章编号:1001-7054(2008)04-0009-05纤维素是地球上最丰富的天然高分子材料,有希望替代易挥发的有机溶剂。2002年,美国Al-12[6]每年产量超过10t
3、,为人类提供了丰富的可再生abama大学的Swatloski等首次报道了天然纤维资源。由于纤维素分子间较强的氢键作用,形成了素在离子液体中的溶解,为纤维素溶剂体系的开发[7]高度结晶的超分子结构,纤维素在熔融之前就已经研究开辟了一个新领域。之后,任强等合成了分解,故不能通过熔融纺丝进行加工,而且纤维素新的离子液体——1-烯丙基-3-甲基咪唑氯化物很难溶解在常规溶剂中。传统粘胶纤维生产存在着([AMIM]Cl),同样研究了纤维素在其中的溶解;罗[8]工艺长、能耗大、环境污染严重等缺点,不利于纤慧谋等研究了纤维素在氯化1-(2-羟乙
4、基)-维素工业的进一步发展。因此,寻求一种绿色环保3-甲基咪唑([HeMIM]Cl)离子液体中的溶解。综的纤维素新溶剂始终是学术界和工业界关注的焦述纤维素在离子液体中的研究现状,目前的研究处点。有机溶剂N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)的于探索和基础研究阶段,涉及与技术开发相关的内发现,为纤维素纤维的绿色加工开辟了新工艺,但容还不多见。至今尚未替代传统的粘胶生产工艺。本文以纤维素在离子液体中溶解的技术问题离子液体是近年来兴起的一类极具应用前景为出发点,详细讨论了溶解条件、纤维素的聚合度的绿色溶剂,以其独特的良溶剂性、不挥发、对
5、水和离子液体的结构对溶解度、溶解速率的影响,并[1]和空气稳定等优点而广泛应用于电化学、有机合研究了溶解前后纤维素结构和聚合度的变化,一方[2-3][4][5]成、化工分离、材料制备等领域的研究,面说明纤维素在离子液体中的溶解机理,另一方面为溶解工艺的控制提供技术支持。收稿日期:2007-11-14修回日期:2008-01-02基金项目:教育部“高等学校科技创新工程重大项目培育基金”项1实验目(707026),2007中国纺织工业协会科技指导性项目(2007004)。作者简介:程凌燕(1982~),女,汉族,硕士研究生,研究方向
6、为1.1原料纤维素纤维的清洁化生产。[AMIM]Cl:根据文献[9]报道的方法在实验*通讯联系人。合成纤维SFC2008No.49研究论文FiberResearch室合成。溶解度可达20%。随着纤维素聚合度的增大,其1-丁基-3-甲基咪唑氯化物([BMIM]Cl):根在离子液体中的溶解度降低。其中,纤维素在据文献[4]报道的方法在实验室合成。[AMIM]Cl中的溶解度高于在[BMIM]Cl中的溶解各种纤维素浆粕:聚合度分别为514、585、度,说明离子液体阳离子的结构对纤维素在离子液1100、2900,由山东海龙股份有限公司提供
7、。体中的溶解性能有着重要影响。这和离子液体的性1.2纤维素在离子液体中的溶解和溶解度测定质有关。相对而言,[AMIM]Cl的熔点较低,自将粉碎的纤维素浆粕在70℃的真空干燥箱中身黏度较小,溶解能力较强。干燥12h。在设定温度下,一边搅拌,一边在离子表1纤维素在离子液体[AMIM]Cl和[BMIM]Cl中的溶解度(%)液体中加入干燥的纤维素浆粕,直到所加纤维素不棉浆粕竹浆粕瑞典木浆粕棉浆粕离子液体(DP=514)(DP=585)(DP=1100)(DP=2900)再溶解。溶解过程采用偏光显微镜判断溶解程度。[AMIM]Cl2018
8、115用高速离心机分离未溶解纤维素,得到透明的纤维[BMIM]Cl181783素离子液体溶液。由所加纤维素和离子液体的质量2.2纤维素在离子液体中的溶解速率计算出该温度下纤维素在离子液体中的溶解度。采用偏光显微镜观察了不同条件下纤维素在1.3纤维素在离子液体中溶
