香蕉纤维素在离子液体中的均相改性.pdf

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1、第44卷第3期化工技术与开发Vo1．44No．32015年3月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryMar．2015香蕉纤维素在离子液体中的均相改性黄雪梅，谭登峰，庞锦英，莫羡忠(广西师范学院化学与材料科学学院，广西南宁530001)摘要：以香蕉纤维素为原料，1一烯丙基．3一甲基咪唑氯盐(『Amim]C1)离子液体为反应介质，乙酸酐为酯化剂，在不加任何催化剂条件下，实现了香蕉纤维素的均相改性。研究了反应时间、反应温度以及乙酸酐与纤维素葡萄糖单元的摩尔比对产物取代度的影响。结果表明，其最优条件为：反应温度为

2、80％，反应时间为4h，乙酸酐与纤维素葡萄糖单元的摩尔比为5：1。采用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、核磁共振氢谱(HNMR)、热重分析仪(TGA)和扫描电镜(SEM)对其进行表征。结果表明产物的FFIR和HNMR谱图中有明显的乙酰基特征峰；TGA和SEM表明产物纤维素醋酸酯的热稳定性较原纤维素有所提高，并失去了原纤维状。关键词：香蕉纤维素；离子液体；均相改陛；纤维素醋酸酯中图分类号：TQ353．4+2文献标识码：A文章编号：1671．9905(2015)03．0001．04香蕉纤维是一种在收割果实后获得的生态友好的条件下，制备出香蕉纤维素醋酸

3、酯。探讨反应时型纤维，目前世界上的香蕉纤维尚未得到大规模开间、反应温度、乙酸酐与纤维素葡萄糖单元(AGU)发利用，全球约有129个国家种植香蕉，香蕉茎皮的摩尔比对产物取代度的影响，并利用FTIR、每年的废弃量巨大⋯。广西也是我国的香蕉种植主HNMR、TGA及SEM对其产物进行表征。要省份之一，如果能充分利用这一资源，将其变废为l实验部分宝，必将有利于提高香蕉种植业的效益，推动经济的发展。香蕉纤维的化学成分主要是由纤维素、半1．1主要试剂及仪器纤维素和木质素组成口]。利用纤维素中的活泼羟基香蕉纤维素(DP：837，实验室自制)，[Amim]Cl(纯

4、对其进行改性，已引起人们越来越多的重视。然而，度>99，去离子水(实验室自制)，乙酸酐(AR)。纤维素葡萄糖基环上的羟基又能缔合成分子内和分DF一101S恒温加热磁力搅拌器，SHZ—D(HI)循子间氢键，导致纤维素在大多数传统有机溶剂中的环水式真空泵，ZEISS—EV018扫描电镜，AVATAR溶解度很小，很难在其中进行均匀的纤维素改性反360傅立叶变换红外光谱仪，LLC—DISCOVERY热应。分析仪，BrukerAvance300MHz超导核磁共振仪。离子液体是近年来兴起的一类极具应用前景1．2实验过程的绿色溶剂，具有良好溶剂性、强极性、不挥

5、发、不易被氧化、对水和空气稳定和组成可设计性等优良1．2．1取代度的测定性能[31oSwatloski等首次报道了天然纤维素在精确称取0．5g纤维素醋酸酯于250mL碘量瓶离子液体中的溶解，实现了纤维素的均相反应，离中，加人50mL的水和3滴酚酞指示剂，摇匀，用移子液体将纤维素功能化反应从非均相变为均相反液管移取25mL的0．5mol·L的NaOH溶液，磁力应。离子液体的发现为纤维素的均相衍生化反应搅拌，皂化60min。用0．5mol·L的HC1标准溶液开辟了新的发展前景。滴定至粉红色消失，用原纤维素做空白实验。取代本文以香蕉纤维素为原料，离子液

6、体『Amim]C1度(DS)的计算公式为】：(v0一V．)xCx43x10～为反应介质，乙酸酐为酯化试剂，在不加任何催化剂A／．％=——×1O0％M基金项目：广西科学研究与技术开发计划项目(桂科能14123006—27)；“合成与天然功能分子化学”广西高校重点实验室开发基金通讯联系人：莫羡忠(1959．)，男，壮，博士，教授，从事高分子材料研究与教学工作收稿日期：2015．01．052化工技术与开发第44卷l62xA会严重D=——43x100-(43-1)xA式中A为乙酰基含量，％；C为盐酸的浓度，mol·L～；M为产品的质量，g；v0、分别为滴

7、定原纤维素、纤维素醋酸酯样品所消耗盐酸的体积，mL；162为葡萄糖单元的分子量；43为乙酰基的分子量；1为氢的原子质量。1．2．2香蕉纤维素醋酸酯的制备7O8O9010Ol1012O将香蕉纤维素在80~C油浴加热，氮气保护下完temperature／％全溶解于离子液体『Amim]C1中，得到透明浅黄色的图1反应温度对产物取代度的影响5％纤维素／[Amim]C1溶液。向制备好的纤维素溶Fig．1EffectsofreactiontemperatureoftheDS液中加入适量的乙酸酐，在氮气保护及设定的温度下，搅拌至设定的时间。反应结束后，倒入过量

8、的去离子水进行沉淀分离，抽滤并反复洗涤。然后对其进行干燥，得到产物纤维素醋酸酯。1-3测试与表征1．3．1红外光谱(FTIR)将样品与K