二乙醇胺脱氢产物中亚氨基二乙酸和甘氨酸的分析方法研究

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1、学校代码10530学号201510151580分类号TQ075+.1密级硕士学位论文二乙醇胺脱氢产物中亚氨基二乙酸和甘氨酸的分析方法研究学位申请人张蕾指导教师段正康教授学院名称化工学院学科专业化学工程与技术研究方向绿色化学工艺与清洁生产二零一八年五月三日AnalysismethodsfortheiminodiaceticacidandglycinefromthereactionofdiethanolaminedehydrogenationCandidateZhangLeiSupervisorProfessorDuanZhengkangCollegeSchoolofChemical

2、EngineeringProgramChemicalEngineeringandTechnologySpecializationGreenChemistryProcessandCleanProductionDegreeMaster’sDegreeofEngineeringUniversityXiangtanUniversityDate2018-5-03摘要摘要亚氨基二乙酸（IDA）和甘氨酸（Gly）都是用途广泛的重要化学精细品中间体，可应用于各个领域。二乙醇胺直接脱氢制备IDA和Gly的合成路线具有环保、高效等优点。由于IDA和Gly的紫外吸收低，在二乙醇胺脱氢的中间控制分析时，

3、缺乏恰当的定量分析方法对反应的进程进行跟踪，以优化二乙醇胺脱氢制IDA的反应条件。针对以上问题，本文对二乙醇胺脱氢反应液中IDA和Gly的分析方法的建立进行了深入研究。对二乙醇胺脱氢反应液中的IDA和Gly建立了以阴离子色谱柱反相液相色谱直接测定的方法，考察了流动相种类、流动相浓度、流动相pH值、柱温、流速的改变对液相色谱峰的影响，并测定了回收率以及相对标准偏差。IDA和Gly的线性相关系数均大于0.999，IDA的回收率在98.1%~101.6%之间，RSD在0.7%~1.09%之间；Gly的回收率在97.7%~103.7%之间，RSD在1.07%~1.35%之间。此方法的步骤

4、简单、快速，能准确的测定样品溶液中IDA和Gly的含量，可满足IDA和Gly工业生产和研究的需要。以对甲苯磺酰氯（PTSC）为衍生剂，建立了柱前衍生高效液相色谱测定二乙醇胺脱氢产物中IDA和Gly含量的分析方法，优选了衍生反应的条件和色谱分离条件。在此方法下IDA和Gly的检出限(LODs)分别为0.0262mg/L和0.0897mg/L，加标回收率分别为97.7%~100.8%和96.3%~100.6%，相对标准偏差（RSD）分别为0.89%~1.23%和0.95%~1.11%（n=3)。此方法具有反应条件温和、分析结果准确性高等特点，可用于工艺生产中IDA和Gly的含量测定，

5、并能应用于二乙醇胺脱氢反应过程中副产物的推测。采用了新型的离子色谱法建立了IDA和Gly的分析方法，并优选了最佳色谱分离条件。该分析方法下建立的IDA和Gly标准曲线，其线性相关性良好，IDA的平均回收率为98.1%~101.7%，RSD为0.63%~1.07%；Gly的平均回收率为97.3%~101.0%，RSD为0.64%~1.03%。此方法灵敏度高，操作简便，可直接应用于样品中IDA和Gly的测定。最后对建立的三种仪器分析方法与电位滴定分析方法进行了比较，发现电位滴定法分析IDA和Gly的含量偏高，讨论了导致含量偏高的原因，突显了实验所建三种仪器分析方法高效、简便和准确的特

6、性。关键词：亚氨基二乙酸；甘氨酸；反相液相色谱；柱前-衍生反相液相色谱；离子色谱IAbstractAbstractBothiminodiaceticacid(IDA)andglycine(Gly)areimportantchemicalintermediatesforawiderangeofapplications，whichcanbeappliedinvariousfields.DirectsynthesisofIDAandGlybydehydrogenationofdiethanolaminehastheadvantagesofenvironmentalprotectiona

7、ndhighefficiency.DuetothelowUVabsorptionofIDAandGly,duringtheintermediatecontrolanalysisofthedehydrogenationofdiethanolamine,thereisalackofappropriatequantitativeanalysismethodstotracktheprogressofthereactiontooptimizethereactionconditionsfor