芦丁在离子液体[bmim]bf4中的电化学行为及其影响因素

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1、Vo1．3O高等学校化学学报No．112009年11月CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES2165～2169芦丁在离子液体[bmim]BF4中的电化学行为及其影响因素董社英，王远，黄廷林，周元臻，郑建斌(1．西安建筑科技大学理学院，西安710055；2．西北大学分析科学研究所，陕西省电分析化学重点实验室，西安710069)摘要采用线性扫描伏安法和循环伏安法研究了芦丁在亲水性离子液体1．丁基一3一甲基四氟硼酸盐([bmim]BF)中的电化学行为，讨论了扫描速度、富集时间及温度等因素对其电化

2、学行为的影响．结果表明，芦丁在[bmim]BF中的电极过程是一个受吸附控制的准可逆过程，电子转移数为2，标准速率常数k=0．126S～．同时，分别考察了水及乙醇对芦丁氧化还原特性的影响，结果发现，随着水或乙醇含量的增加，芦丁的峰电位负移，峰电流增加，且水的影响比乙醇的影响明显．在离子液体一水体系中，芦丁的峰电流与浓度在4．0×10～～1．4×10一mol／L范围内呈良好的线性关系，检出限为1．0×10～moL／L，有望用于芦丁含量的分析测定．关键词伏安法；电化学行为；离子液体；芦丁中图分类号0657；0646文献标识码A文

3、章编号0251-0790(2009)11—2165-05芦丁(Rutin，Rt)作为一种具有广阔开发前景的药用植物的活性成分，可作为临床治疗冠心病、防治高血压及动脉硬化的辅助治疗剂¨J．目前其检测方法主要有光谱分析法_2J、色谱分析法及电化学分析法．其中电化学分析法检测Rt一般采用极谱法和循环伏安法J．离子液体是近年来发现的新型“绿色溶剂”，而以BF4-，PF6为阴离子的咪唑类离子液体，由于其具有较好的稳定性、较高的导电率、极强的溶解力、较低的蒸气压及易回收等优点而被广泛应用于有机合成_8J、萃取及分析等方面．邓凡政等H考

4、察了Rt在离子液体[bmim]BF和NaH：PO组成的双水相中的分配性能，结果表明，Rt在离子液体双水相体系中有较高的萃取率(E>90％)．文献[12，13]作者分别用咪唑离子液体[amim]Br及吡啶离子液体BPPF代替液体石蜡制备碳糊电极，对Rt进行了电化学测定，取得良好的效果．作为介质，离子液体也被作为电化学体系的研究对象，但涉及药物活性成分的研究较少，而在这种新型溶剂中进行药物活性成分电化学行为的研究，用于评价其作为“绿色”电化学的可行性及拓宽电化学理论很有必要．目前有关Rt在[bmim]BF中的电化学行为尚未见文

5、献报道．为此，本文以离子液体[bmim]BF为介质，采用循环伏安法和线性扫描伏安法研究了Rt的氧化还原特性及常用溶剂水和乙醇对Rt在[bmim]BF中电化学行为的影响，探讨了电极反应机理，计算了Rt在[bmim]BF4中的标准反应速率常数及297．15～373．15K之间峰电流的温度系数，考察了Rt在[bmim]BF一HO体系中的线性范围及检出限．1实验部分1．1仪器与试剂CHI832电化学工作站(上海辰华仪器公司)；实验使用三电极体系：工作电极为玻碳电极，参比电极为饱和甘汞电极，对电极为铂丝电极；300MHz核磁共振波谱

6、仪(美国Varian公司)；IRPrestige-21／F11IR．8400S傅里叶变换红外光谱仪(日本岛津公司)；Z．sJ60-4电子分析天平(沈阳市龙腾电子秤量仪收稿日期：2009-03-23．基金项目：陕西省教育厅基金(批准号：2009JK515)资助．联系人简介：董社英，女，博士，教授，主要从事电化学分析研究．E—mail：dongsyy@126．con高等学校化学学报器有限公司)；真空干燥箱(天津市泰斯特仪器有限公司)．4．00×10mol／LRt标准溶液：准确称取0．0611gRt(中国药品生物制品检定所)，用

7、无水乙醇溶解，定容至25mL容量瓶中，用时适当稀释；所用其它试剂均为分析纯，水为去离子水．1．2[bmim]BF的合成将0．3molN一甲基咪唑和0．33mol溴代正丁烷加入250mL圆底烧瓶中，于7O℃搅拌反应3h，得到[bmim]Br．将上述产物溶于100mL丙酮中，加入0．3molNaBF，室温搅拌反应5h。反应结束后，将产物抽滤，去除NaBr固体．滤液旋转蒸发去除丙酮，冷却至室温，析出白色NaBr晶体，上层为黄色液体．抽滤，加入CH：C1使得NaBr固体充分析出．在70℃下真空干燥24h，得到离子液体[bmim]B

8、F¨．产物经FTrIR和HNMR分析确认，纯度通过HPLC分析达到99．0％以上．1．3实验方法在25mL比色管中加入一定量的Rt标准溶液，用[bmim]BF溶液稀释至刻度，振荡均匀，转移部分溶液于电解池中，用CHI832电化学工作站记录相应的循环扫描伏安曲线和线性扫描伏安曲线．2结果与讨论2．1循环伏