离子液体[BMIM]BF_4的微波合成及其在萃取头孢氨苄中的应用.pdf

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1、第22卷第l2期化学研究与应用Vo1．22，No．122010年l2月ChemicalResearchandApplicationDec．，2010文章编号：1004·1656(2010)12—1505-05离子液体[BMIM]BF4的微波合成及其在萃取头孢氨苄中的应用郭玄，于雪荣，李士阔h，张秀真，沈玉华h，王阳(1．安徽大学化学化工学院，安徽合肥230039；2．安徽省疾病预防控制中心理化检验室，安徽合肥230061)摘要：本文在微波辐射条件下快速合成了亲水型离子液体1-丁基．3-甲基咪唑四氟硼酸盐[BMIM]BF4。在不到30min的反应时间内，[BM

2、IM]B产率可达92％以上。同时，我们还探讨了[BMIM]BF4与Mgso4溶液形成的双水相体系对萃取头孢氨苄的影响。结果表明在[BMIM]BF4为6．85ml，M[gs04含量为3．53g时，所形成的双水相体系对头孢氨苄的萃取率可达97％以上。关键词：微波合成；1-丁基-3．甲基咪唑四氟硼酸盐；双水相；头孢氨苄中图分类号：O261．1文献标识码：AMicrowaveassistedsynthesisof[BMIM]BF4andapplicationintheextractionofcefalexinGUOXuan，YUXue．rong，LIShi．kuo’

3、’ZHANGXiu．zhen，SHENYu．hua’WANGYang‘，，(1．SchoolofChemistryandChemicalEngineering，AnhuiUniversity，Hefei230039，China；2．AnhuiCenterforDiseaseControlandPrevention，Hefei230061，China)Abstract：Inthispaper，ionicliquidof1-butyl-3一methylimidazoliumtetrafluoroborate([BMIM]BF4)wasrapidlysynthes

4、izedunderthemicrowaveassistance．Theyieldof[BMIM]BF4couldbearrivedto92％inlessthan30rainofreactiontime．Theefectsofthe~[UeOUStwo·phasesystemformedby[BMIM]BF4andMgSO4aqueoussolutionontheextractionofcefalexinwerealsodiscussed．Theresultssuggestedthattheextractioneficiencyofcefalexincould

5、beupto97％intheaqueoustwo·phasewith6．85mL[BMIM]Band3．53gMgso4．Keywords：microwavesynthesis；l-butyl-3·-methylimidazoliumtetrafluoroberate；aqueoustwo·-phasesystem；cefalexin双水相体系萃取技术是近年来发展的针对生优点，可与无机盐形成性能更加优越的双水相体物活性物质萃取、纯化的新型分离技术⋯。其一系J。与传统聚合物／盐双水相相比，离子液体／般是由两种聚合物或一种聚合物与一种无机盐的盐双水相具有分相快、

6、分离效率高、不易发生乳溶液组成，由于聚合物之间或聚合物与盐之间互化、环境友好、可回收等优点，因此受到了人们的不相溶而形成两相。离子液体作为环境友好型的广泛关注。如顾彦龙等利用离子液体[CMIm]绿色溶剂，具有蒸气压低、不易挥发，热力学和化cl作为分离牛磺酸和硫酸钠固体混合物的浸取学稳定性好，溶解性好，易于分离，可循环使用等剂，发现其对牛磺酸的分离收率高于97％，且[C收稿圈期：2010-04．21：修回日期：2010—10-08基金项目：国家自然科学基金(20671001，20501001)资助项目；安徽大学青年科研基金(2009QN012A)资助项目联系人

7、简介：沈玉华(1956-)，女，教授，主要研究方向：绿色化学和仿生合成研究。Email：s_yuhua@163．com；李士阔(1983·)，男，讲师，主要研究方向：生物无机材料。Email：．1ishikuo@163．com1506化学研究与应用第22卷MIm]cl可重复使用。邓凡政等采用[BMIM]4O℃，微波辐射时间设为20min，转速400r／min。BF4／KHPO双水相体系萃取分离牛血清白蛋白待反应结束后，将反应溶液冷却至室温，过滤除去(BSA)，发现[BMIM]BFd对BSA最大萃取率超生成的溴化钠。蒸馏，除去溶剂丙酮，然后加入乙过99％。腈洗

8、涤，除去少量的固体杂质，接着再次蒸馏除去微波辅助合成