聚酰胺酸薄膜酰亚胺化工艺研究

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1、维普资讯http://www.cqvip.com一⋯⋯第6期聚酰胺酸薄膜酰亚胺化工艺研究2．15"·．堂竖天津市绝缘材料总厂(300232)3，7擅蔓本工作通过研究聚酰亚胺薄膜机械性能与酰亚胺化工艺条件的关系，着重分析了温度、时闻及聚酰胺酸薄膜所处状态等因素对酰亚胺化反应的影响规律，并确定了沆廷法翻造优质聚酰亚胺叙度分布波动≤士在均苯型聚酰亚胺薄膜(下称P1膜)的3℃，也可分隔成三个区段，且区间温差可调，生产过程中，酰亚胺化(环化)的化学反应，对区内温度波动≤士3℃。薄膜性能影响极大。所以，我们在早期的PI(z)万能材料拉力试验机一台。膜生产工艺研究中，就特

2、别对酰亚胺化(下称1、2试验材料亚胺化)反应进行了深入探讨，并测定了P1用于试验的聚酰胺酸薄膜，取自车间的膜的亚胺化程度，确定了亚胺化开始发生的半成品，即未经亚胺化的流延膜，厚度0．040最低温度和亚胺化进行完全的条件，也证实～0、060ram，干燥程度75～85。了我厂生产的P1膜亚胺化反应是完全的“]。1．3试验过程我们发现，在一般情况下，即使亚胺化反按要求把聚酰胺酸薄膜裁成一定大小的应“完全了的P1膜，其机械性能不一定就膜片，分4以不同的状态固定在持膜架上，放好。这就促使我们进行薄膜性能(指机械性入高温炉内，使其在不同温度和时间条件下能)与亚胺化关系的

3、研究，主要是研究P1膜进行亚胺化反应，以制得亚胺化完全的P1膜性能与亚胺化工艺条件的关系，目的是选定样品。最佳的亚胺化工艺条件，以指导生产，制造高1．4性蔑测试强度的P1膜。本文就是报导我们研究的部分在万能材料拉力试验机上测定各P1膜成果样品的应力——形变曲线和拉伸强度。1试验部分2结果讨论聚酰胺酸薄膜(下称PA膜)的亚胺化反1、1主要设备仪器应，是在同相状态下通过加热促使其进行的(1)高温炉一台，温度范围0～500℃}附化学反应，反应式通常表示为：I3心@±J9维普资讯http://www.cqvip.com1997芷绝缘材料通讯第6期由反应式可知，所谓亚

4、胺化反应，实际上就是PI膜性能随着温度的升高而提高，当温度高PA大分子内部的羧基和酰胺基生成水的环于某一温度值后，其性能就不再增高了．并且化反应，所形成的五元杂环，就是“亚胺环”开始出现下降趋势很显然，亚胺化反应不但因为水对酰胺键有破坏作用，故反应所生成存在着一个最低的起始发生温度，而且也存的水必须及时排出；而PA膜中还含有一定在着一个最高的上限温度；超越这个温度，反量的溶剂，在反应过程中也同时挥发；在反应应就可能受到破坏，并可能发生有害反应，从过程中，也不排除可能发生的大分子之间的而导致性能的下降这就充分表明，温度对亚脱水反应和交联，甚至还可能存在脱搜和裂

5、胺化反应和薄膜性能的影响是非常大的。解等副反应。由此可知，亚胺化反应，是一个复杂的过程，必受诸多因素的影响因此，摸索亚胺化条件，掌握亚胺化的影响因素，了解P1膜性能与亚胺化条件的关系，为生产确定最佳的亚胺化工艺参数，无论在理论上还是在现实生产中，都具有重要的意义皇0o一般说来，单就亚胺化而言，其主要影响倒因素不外是温度和时间。但如果考虑亚胺化S0后P1膜的性能，则PA膜在亚胺化过程中所处的状态及其干燥程度也有很大的影响。我们在研究中发现，PA膜干燥程度过低和过高，其亚胺化效果都不理想，而且还会给工艺操作带来困难。关于这个问题，暂不讨论以下只讨论温度、时间和所

6、处状态三种因素对亚胺化的影响关系。还应指出，我们在研究中还发现．PI膜2．1性能与亚胺化条件的关系的性能不但受温度高低的影响，而且跟炉内2．1．1亚胺化温度的影响各区间的温差大小，也很有关系，在这里就不一般的化学反应，都必须在某一定温度赘述了以上才能发生和进行同样，亚胺化也需要满2．1．2亚胺化时间的影响足某一温度时，才能明显发生和进行反应，且由一系列的试验结果表明，时间对亚胺在这个温度以上，反应速度随温度的升高而化反应的影响规律可归纳为三种情况加以说加速“]。为研究PI膜性能与亚胺化温度的关明：系，我们选择了几个温度对PA膜分别进行①延长时间不能提高薄膜性

7、能了亚胺化试验，并测定了亚胺化后各薄膜的PA膜在温度t下亚胺化，经时间rl即应力——形变曲线，结果如图1所示。可以看反应完全，然后再连续延长时间至和2出，当温度由t经t：和t，升高到t。时，薄膜这时PI膜的应力——形变曲线如图2。可性能也相应地明显增高；但当温度升高到t见，PI膜性能不随时间延长而提高。即是说，时，其性能就不再升高，反而出现了下降趋在这个温度下亚胺化的进行与延长时间没有势。这就是说，在一定的亚胺化温度范围内，关系，PI膜的性能不受时间延长的影响．而10维普资讯http://www.cqvip.com1997正绝缘材料通讯第6期整个过程呈现低-

8、+低-+低的现象。图4是PA膜在温度t。下亚胺化时间