聚酰胺酸薄膜表面热亚胺化动力学研究

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1、万方数据第23卷第5期2009年lO月高校化学工程学报JournalofChemicalEngineermgofChineseUniversitiesNo．5、，01．23Oct．2009文章编号：1003-9015(2009)05-0796-05聚酰胺酸薄膜表面热亚胺化动力学研究王少峰，朱梦冰，蒋远媛，王朋朋，黄培(南京工业大学化学化工学院材料化学工程国家重点实验室，江苏南京210009)摘要：采用均苯四甲酸二酐(PMDA)与4,4'-二氨基二苯醚(ODA)为单体，聚合得到表观黏度为1800mP

2、a．s的聚酰胺酸ⅡjAA)；通过衰减全发射红外光谱(ATR-FTIR)对聚酰胺酸凝胶膜表面亚胺化动力学进行了研究，结果表明：亚胺化程度随时间的增加和温度的升高而增大，并出现初期的快速和后期的慢速两个阶段．此外，由于薄膜下表面含有较多的残留溶剂，使其酰亚胺化程度高于上表面．用两步一级动力学模型进行关联，得到了相关的动力学参数．关键词：聚酰胺酸；衰减全反射红外光谱；亚胺化；动力学中图分类号：TQ322．3；TQ323．7文献标识码：AKineticStudyoftheThermallmidizatio

3、nforPoly(amicacid)FilmWANGShao—feng，ZHUMeng-bing，JANGYuan-yuart,WANGPeng-peng，HUANGPei(StateKeyLaboratoryofMaterials-OrientedChemicalEngineering，CollegeofChemistryandChemicalEngineering，NanjingUniversityofTechnology,Nanjing210009，China)Abstract：Viapol

4、ymerizationofpyromelliticdianhydride(PMDA)and4,4’

5、eeofimidizationincreaseswiththeincreaseoftimeandtemperature，whiletheimidizationischaracterizedbyafastinitialstepandaslowlatterstep．Additionally,ahigherdegreeofimidizationoccursonthebottomsurfaceofthefilmbecausethereisahigherretentionofsolventonit．More

6、over,therelevantkineticparameterswereobtainedthroughco．elatingthedataofimidizationdegreeVS．timebyatwo-stepfirst-orderkineticmodel．Keywords：poly(amicacid)；ATR-FTIR；imidization；kinetics1前言聚酰亚胺(PI)是指主链上含有酰亚胺环的一类聚合物【lJ，由于其综合性能优异，被广泛应用于电子、汽车航空航天等领域。酰亚胺化是制备

7、聚酰亚胺的一个关键步骤，酰亚胺化程度的高低直接影响到聚酰亚胺的热力学性能。近年来，对酰亚胺化的研究手段多样【2~8】：傅里叶红外光谱(FT-IR)、紫外光谱(UⅥ、热失重分析(TGA)、差示扫描量热仪(DSC)、电位滴定等，其中以红外光谱应用最为广泛。然而红外光谱的应用大多采用的是透射红外，该方法得到的酰亚胺化程度是薄膜厚度方向上的积分结果，并不能反映其表面酰亚胺化程度，此外一旦薄膜偏厚，无法直接得到清晰的红外谱图。本文采用衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)对聚酰胺酸薄膜的表面酰亚胺化进行了研

8、究，与传统的透射光谱相比，ATR具有制样简单19】，不破坏样品，对样品大小、形状没有特殊要求，同时得到透射光谱无法得到的表面的信息。收稿日期：2∞7一lo-14I修订日期；2009-04-27．作者简介：王少峰(1982·)·男。江苏盐城人-南京工业大学硕士生．通讯联系人一黄培．F-maih灿g@町l止cdIL∞万方数据第23卷第5期王少峰等：聚酰胺酸薄膜表面热亚胺化动力学研究7972实验部分2．1实验原料4，4’．二氨基二苯醚(ODA)：二胺，反应原料，熔点190．7～191．7