管状silicalite—1分子筛膜的乙醇／水渗透汽化分离性能

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第l9卷第4期膜科学与技术Vb1．19,No．41999年8月～正Ⅳ喝RANESClENCEANDTDCH旧L．0GYAug．1999管状Silicalite一1分子筛膜的乙醇／水渗透汽化分离性能．，／√(，～I徐晓春杨维慎“刘杰赵毅超～房廉清林励吾—币百；学物理研究所催化基础国家重点实验室，大连l16023)摘要采用原位水热合成的方法在管状～Abn基膜上合成了Silicalite一1分子筛膜．XRD、SISM、EDX和气体渗透等表征方法表明该膜没有裂缺研究了原料液中乙醇浓度和渗透温度对乙醇／水渗透汽化分离的影响研究发现，当温度为3O℃

2、、原料液乙醇的摩尔分数为1．2％时，乙醇／水的分离系数为60，透量为31mot／(m2·h)；温度升高，分离系数稍有下降，透量大大提高；当温度为60℃、原料液乙醇浓度不变，乙醇／水的分离系数为46，透量为133moV(r／12·h)原料寝中乙醇浓度增加，乙醇／水的分离系数有一最大值；透量则随原料液中乙醇浓度的增加而降低．吸附一扩散机理很好地解释了实验结果．美I词缱坚弘雀墼笙参分类号TQ028,8渗透汽化由于其具有高的分离选择性、低能耗、分离的选择性与透量必将进一步提高TSano等J低设备投资及操作条件温和等优点，近几年来日益报道了片状Silicalire-1分子筛膜的乙醇／水渗透汽成

3、为膜分离领域研究的热点⋯在过去的十几年化性能在3O℃和原料液中乙醇的摩尔分数为间，几乎所有的渗透汽化研究都集中在有机膜，而对095％时，乙醇／水的分离系数为62，透量为5．27于无机膜的研究甚少L2J．但由于有机膜在热稳定tool／(m2·h)，但片状膜的有效分离面积较小且难以性、机摭稳定性及化学稳定性方面存在着不可克服放大．本文作者研究了合成于管状多孔—AI2o3基的缺陷，研究者们在努力寻找新型的渗透汽化膜．膜上的Silicalite～1分子筛膜的乙醇／水渗透汽化性沸石分子筛，由于其晶体内表面的离子特性而能该膜的分离面积达70．具有库仑场效应．随着分子筛材料硅铝比的变化，库1实验部

4、分仑场效应也随之变化，从而导致分子筛材料的亲疏水性质的不同高硅铝比的分子筛或全硅分子筛(如1．1分子筛膜的合成与裹征Silicalite～1)因其晶体内部的静电场很小或者没有本文作者使用浇铸法制备了a—AbO3基膜膜静电场而具有强的疏水性，在有机物／水中能优先吸管的外径为11ⅡⅡn，内径为7mm，长为260ⅡⅡn，孔附有机物．Hennepe等J和陈新等E研究了半径为0．1～0．3柚1，孔隙率约为50％、基膜经过细Silicalite一1分子筛填充的有机聚合物膜的有机物／砂纸打磨平整，蒸馏水中超声波洗涤，然后烘干备水渗透汽化性能，其透量与选择性均优于单纯的有用．机聚合物膜，而且透量与选

5、择性的提高和填充的制备分子筛膜的溶胶是由硅溶胶、氢氧化钠溶Silicalite一1分子筛的量成线性增长差系．这意味着液、四丙基溴化铵溶液(TPABr)和蒸馏水混合制得．如果能合成纯的Silicalite一1分子筛膜，有机物／水基膜固定后浸没在原料液中，垂直于高压釜底，于收稿日期：1999—03—08第一作者：男，26岁，博士研究生**通讯联系人***大连大学化学系93届毕业生*国家自然科学基金资助项目(批准号5978201)维普资讯http://www.cqvip.com·40膜科学与技术第19卷180℃烘箱中加热晶化一定时间后取出，冷却至室系数a评价，其计算公式如下：温，蒸馏水洗涤

6、，烘干．为保证合成的分子筛膜无裂J=；P，=；a=Po缺，一次合成后的膜管进行二次合成．台成后的膜管在进行分离前需活化以除去Sillcalite—1分子筛孔其中为渗透液的物质量(moi)；At为取样时间间道内的模板剂．·隔(h)；A为渗透池的有效渗透面积(m2)；J，为j物台成后的分子筛膜管由x一射线衍射(Ⅺ，种的透量；．为i物种在渗透液中的摩尔分散；PiDmax／rb)判断合成于基膜表面的物相及物相的生为i物种的渗透率；zi．f为i物种在原料液中的摩尔长情况．扫描电子显微镜(SEM，JEM一1200E)用于分数；P。、P分别为乙醇和水的渗透率．观察基膜表面分子筛膜的生长情况及膜的厚

7、度等．能量分散x射线衍射(Ⅱ)x，TN—SeriesII)测定分2结果与讨论子筛膜的SiOz／AI2o3比．气体渗透用于表征分子筛2．1Sflkalite-1分子筛膜的合成与裹征膜的完整性．气体渗透测定参见文献[6]．经过二次合成后的分子筛膜，膜管用XRD、1．2渗透汽化实验sEM、EDX和气体渗透进行了表征．图．2所示为合渗透汽化装置如图l所示．乙醇／A原料液由磁成后的—Al2O3基膜的内壁和外壁的XRD谱图．力泵以60mL／min的流速由原料槽向渗透池