原位水热合成silicalite-1分子筛膜及其分离性能研究

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1、中北大学学位论文原位水热合成Silicalite-1分子筛膜及其分离性能研究摘要煤化工企业中，费托合成过程产生的有机废水经过油水分离、气浮、气提等工序后，废水仍含有大量醇类物质，这些物质和水构成共沸物难以分离。Silicalite-1分子筛膜是具有MFI型骨架拓扑结构中不含有铝元素的纯硅沸石分子筛，且结构中没有带静电阳离子，因此具有较高的疏水性被广泛应用于分离领域。本论文采用多孔石英玻璃为载体，TPAOH为模板剂，通过原位水热合成法制备了Silicalite-1分子筛膜，并对比分析了静态Silicalite-1分子筛膜与动态Silicalite-

2、1膜的取向性。利用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、傅里叶红外光谱仪（FT-IR）、X射线衍射仪（XRD）等手段对样品进行了表征，采用气相色谱仪（GC-920）测定Silicalite-1分子筛膜对低浓度乙醇-水体系渗透汽化分离性能。为得到合成Silicalite-1分子筛膜的最佳条件，考察了合成液体系中水含量、搅拌时间及搅拌强度、晶化时间和晶化温度对分子筛晶体结构、尺寸大小、取向性的影响。结果表明合成致密且b-轴取向的Silicalite-1分子筛膜最适宜的条件是：合成液摩尔配比为1TEOS:0.2TPAOH:80H2O,搅拌

3、时间为24h，晶化温度170℃，晶化时间为3h，在此基础上，利用动态旋转原位水热合成Silicalite-1分子筛膜。SEM、XRD和FT-IR结果表明，在动态旋转条件下，晶体分散性好，晶化时间短，合成液不断冲刷载体表面，合成Silicalite-1分子筛膜晶面呈随机取向，厚度是静态水热的2倍。研究表明在原料温度为60℃，原料液质量浓度5%，相同渗透时间内，静态合成膜与动态合成膜的最大渗透通量分别为5.053Kg·m-2·h-1和1.52Kg·m-2·h-1，分离因子分别为7.52和3.14，说明渗透汽化性能的好坏与分子筛晶体取向有直接的影响。关

4、键词：原位水热合成法，Silicalite-1分子筛膜，动态旋转，乙醇/水体系，渗透汽化中北大学学位论文Studiesonthein-situhydrothermalsynthesisofSilicalite-1filmanditsseparationperformanceAbstractInthecoalchemicalindustry,theorganicwastewaterproducedbyF-Tsynthesisprocess（suchasoilandwaterseparation,airflotationandgasextractio

5、n）remainsalargecontentalcohol.Theazeotrope,whichconsistsofalcoholandwater,isverydifficulttoseparateandremove.Itisapuresilicazeolitewithoutaluminum.ThestructureofSilicalite-1filmmembraneexhibitsMFIskeletontopologyandthereisnoelectrostaticcationinthestructure.Atthesametime,TheS

6、ilicalite-1filmmembranezeolitepossessesgoodhydrophobicityproperty.Therefore,ithasbeenwidelyappliedintheseparationfield.Inthisstudy,Silicalite-1filmmembranewaspreparedbyin-situhydrothermalsynthesisontheporousquartzcarriersurfacewithTPAOHastemplate.Theorientationofstaticanddyna

7、micSilicalite-1filmwascompared.Thesampleswerecharacterizedbyscanningelectronmicroscopy(SEM),transmissionelectronmicroscopy(TEM),Fouriertransforminfraredspectroscope(FT-IR),infraredspectrometerX-raydiffraction(XRD).Thegaschromatography(GC-920)wasemployedtodeterminethepervapora

8、tionseparationperformanceofSilicalite-1molecularsievemembraneunderlo