固相萃取技术的发展与应用

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1、f；lc1)／8＼l析／仪器1998年第1期二二量固相萃取技术的发展与应用乙楼蔓藤商振华·_—～‘’、l中国广州分析测试中心，广州，510071))【中国科学院太连化学柳理研究所，大连，116012J摘要剐固相萃取技术(包括固相萃取和固相微萃取)的原理、方法、特点及应用作了较全面的彳r绍。重点介绍了固相萃取的分离模式及仪器进展，井与其它样品处理方法作了比较。举例说明了正相、反相、离子交拽等分离模式在医药、食品、

2、l缶床、环保等领域中的应用关键词!苎兰耘一所以被认为是分析化学样品处理技术的一场革、概述命[。一固相微萃取技术(solidphasemicrD近十几年来

3、，随着生命科学、生物工程、extraction．’ME)是在常规SPE基础上发展台成药物、环境科学的迅速发展，分析对象不起来的，由Pawlizyn等J首创，并很快实现断增加，对复杂基体中极微量物质的分离和检了商品化常规SPE需用少量溶剂作冲洗剂，测成为突出问题HJ，对样品处理的要求也愈sPME可不用萃取溶剂，是真正意义上的固相来愈高。一种理想的样品处理和制备技术应是萃取L“J。常规SPE主要用于HPLC和ICh，少用或不用溶剂、低成本、易操作、高效率、SPME除可用于GC，还可与Uv吸收光谱、有选择性和适台于宽范围样品的分离。传统的AAS、ICP-AES,CEL

4、103或MS等联用．并且样品处理技术．包括液液萃取(LLE)、蒸馏、可与电分析化学相结合，应用前景十分广阔：结晶、过滤、预沉淀、离心等，大多操作复杂本文主要介绍常规SPE。费时，有时甚至会使待分析物质分解或受到破坏，所以都不是理想的方法。近年来迅速发展起来l的超临界流体萃取(supercriticalfluid二、固相萃取原理extraction，SFE)是一种较理想的样品处理技术J．但萃取设备要求甚高，需使用贵重的高压输送系统及大量高纯度a．限制了它的SPE是一种吸附剂萃取，样品通过填充吸应用，特别是难以用于现场分析。附荆的一次性萃取柱．分析物和杂质被保留在固

5、相萃取(solidphaseextraction．SPE)柱上，然后分别用选择性溶剂去除杂质，洗脱是70年代中期出现的技术，该技术设备简单．出分析物，从而达到分离的目的。SPE的分离能将分离和浓缩台为一步，是目前样品处理最模式主要取决于填充剂类型和溶剂性质。SPE简捷、高效、灵活的一种手段。藏技术还适于所用的填充剂和洗脱溶剂分别列于表1、表2。2分析仪器1998年第1期大孔巴(a}，无膀f～402"／55．7％C。反相((2》j西电f无定露’．’4027．51I．7％C。。_。。。。-。。。。●●_●-。。。。。。。_。●-。__。。-。。●__●’。。。_。。

6、。●一i—一·基质材料上键台官能圃磷古萱表2SPE常用溶剂[1二、分离模式1．正相吸附填充剂用硅藻土、硅胶、氧化铝、硅酸镁等强极性吸附剂，目标分析物为非极性或弱极性化台物，如脂溶性维生素、农药等。填充剂以硅胶使用最广泛，硅胶表面存在的大量硅醇基极性部位，可吸附溶解在非极性溶剂中的醇、醛、有机卤化物等中等极性化台物，然后用E’大于O．6的溶荆洗脱。近年来也有人采用分子筛、玻璃珠石墨碳以及极性比硅胶稍弱的带氨基、氰基的化学键合相作填充剂，后者适用于醛、酮、硝基化台物等中等极性化合物的分离。2．反相吸附填充剂使用非极性烷烃类化学键合相(如CI8、岛等)，目标分析物是极

7、性较强的物质。以硅胶为基质的q8、键合相具有孔径、表面积、键合量易控制，机械强度高，价格便，指在硅胶柱上焙耕的慌脱强度；宜，适应性广等特点，可使用的溶剂种类多，t*指溶剂与质子供休、质子受体或偶板子相互作用太小。价格便宜，毒性较小．如乙醇、甲醇、异丙醇1998年第1期分析仪器等，所以反相吸附分离模式使用最为普遍。当(5)流速由于离子交换过程进行得比较样品中存在的杂质极性比目标分析物极性更强缓慢，因此应采用较低的流速(0．5～2mL／时一般都选用反相sPE。样品溶液通过萃取min)。柱．杂质不被保留，直接通过柱子除去，只有此外，空间排斥、粗孔反相吸附剂、粗孔分析物

8、保留在柱上，只要选用一种合适的洗脱离子交换剂以及一些特殊用途键合固定相吸附溶剂即可将其从柱上洗下。当样品中杂质的极剂也可以应用，从而更加丰富了SPE分离模性比目标分析物弱时，也可采用这种分离模式的应用选择。例如，对分子量大于ll0000u式，不过要进行次序相反的分步洗脱，先用极的生物大分子常采用空间排斥SPE。性较强的溶剂将强极性分析物洗下，再用极性较弱的溶剂处理柱子，去除杂质。例如，对化妆品软膏中对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分离就是采用这种方法。3．离子交换填充剂使用离子交换剂，基质材料以聚苯乙烯／二乙烯基苯类树脂为主，但硅胶、纤维素等也可用作基质。分离对象是离子

9、型化台物对于酸性化合物，