固相萃取技术的应用

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1、固相萃取技术的应用发布时间：10-07-06来源：点击量：30384字段选择：大中小再先进的技术，因此。也要服从实用性，否则就没有生命力。有一个较大的改动就是很多项目，2003版的食品卫生检测方法”规范系列中。尤其是农药项目的前处置普遍使用了固相萃取技术。现针对这一技术的原理、使用和误区进行探讨。一．固相萃取技术简介发展于上世纪70年代，固相萃取（SolidPhaseExtraction简称SPE技术。由于其具有高效、可靠、消耗试剂少等优点，许多领域取代了保守的液－液萃取而成为样品前处理的有效手段。这其实是引起使用不当的主要源由之一。把SPE小柱看作一根液相色谱

2、柱，一些传统的介绍SPE书籍将其归于一个液相色谱的原理。不如把它看成单纯的萃取剂更合适，因为：液相色谱的重点在于分离，而SPE重点在于萃取。二是富集,固相萃取装置在样品处置中的作用分两种：一是净化。这两种作用可能同时存在其长处在于方便和消耗试剂少，固体萃取和液－液萃取相比。短处在于批次间的重复性难以保证。出现这种情况的原因在于：液体试剂的重复性好，只要其纯度可靠，不同年代的产品的物理化学性质都是可靠的而固体萃取剂就算保证了纯度外，还存在着颗粒度的差别，外形的差异等液体试剂不存在且难以衡量的因素，不同年代不同批号的萃取性质可能会有较大的区别。固相萃取应该在色谱分析

3、的前处理上得到很好的应用：有机溶剂用得很少，从理论上和厂家宣传来看。可批量处理样品，既可富集，又能除杂质，给人印象是前处理的革命性进步。然而现实情况，起码在国内，虽然推广了多年，实际应用还是相当有限。与我使用方式和期望有关，SPE应用得不广。也与它自身的局限有关。对于供应商来说，从经济利益动身，向来都是忽略固相萃取的局限与不足。固相萃取可以作为前处理手段的一个很好补充，但是使用时，一定要清醒知道到优点和缺点，注意因地制宜，扬长避短。二、固相萃取的应用优势即用固相萃取会比普通的溶剂萃取更理想，什么项目的前处置适合使用固相萃取技术。个人认为有以下几种情况：一）水中有

4、机物的前处理。用固相萃取的优势在于此类惯例处置基本上是用与水不相溶的有机溶剂振荡萃取。1可以定量地重复前处理过程。却无法控制振荡频率，溶剂振荡的操作一般只能要求到控制时间的水平。强度，动作，知道，每个人的振荡动作是不同的就是同一个人，也很难保证始终划一的动作。所以说，溶液萃取的动作是不定量，不能重复的比较容易坚持过柱和洗脱速度的均一和稳定，而在应用固相萃取时。因此，固相萃取的萃取过程是可以重复，可定量的2现场处置。但是一旦进入采样瓶这个小环境中，水中有机物的分析有一个长期困扰我瓶颈。即有机物在池塘水库等环境中能坚持相对稳定。就会迅速发生变化，所以很多水的有机物分

5、析方法要求即采即分析，最多不能超过4个小时，可一般的情况是从取水回到实验室的时间就远远不止4小时了样品发生了变化，分析结果的可靠性可想而知。由于其设备简单，如果引入固相萃取技术。体积小，易于携带，完全可以做到现场一边采样，一边进行前处理。采样者带回实验室的固相萃取柱，而不是水样。这样就能保证我处置的真正成份稳定的水样。水的检测中用固相萃取技术取代激进液液萃取还有相当的工作需要摸索，从实际应用来说。目前尚不能完全取代，但是其发展的前景很值得看好。3有机试剂消耗量的减少。如果用固相萃取，处置水样时。则只需要在洗脱时用到有机溶剂，用量比激进液液萃取要少数十倍以上。对于

6、实验者的人身维护和环境维护有着积极的意义。二）批量生物材料的药物成分萃取主要是指在医院中检测血样和尿样时的前处理工作，这是固相萃取在实际应用中比较成功的范例。由于对药物成份的吸附是固相萃取的优势，加上样品单一，组成固定，确定方法后很适合大规模批量的净化操作。三）免疫亲和固相萃取。可是不管是溶液萃取还是固相萃取，萃取的理想状态就是特异性富集或特异性排斥。基本上是相似相溶的最多做到某一类”层次上的萃取，而无法达到某一种”层次的萃取。可以利用其生物特异性选择吸附，固相萃取柱的基础上加上免疫亲和技术。能够达到近于理论的完美萃取。但是由于技术难度相对较高，实际困难在于虽然

7、其概念很好。可供应用的更少。三、固相萃取的应用局限性1样品局限性必需将其先制备为液体形态才干进行固相萃取操作，固相萃取不适于处置固体样品。对于固体。这一点就远不如液体萃取了固相萃取也有其额外的苛刻要求，即使是液体样品。即液体必需洁净度高，不能有悬浮物或其它固体颗粒，否则会在柱前形成堵塞，无法继续过柱及洗脱操作。所以固体样品要制备成液体，液体样品最好还要过滤。相比来说，溶剂萃取就不存在这个麻烦，稍脏点也影响不大。2结构局限性除了塑料管，固相萃取柱的结构很简单。只有筛板和填料了就这简单的结构，带来了便当，也带来了与生俱来的矛盾，一些我用溶剂萃取时永远不会遇到矛盾。矛

8、盾1液面的问题。洗脱等典