氨基甲酸甲酯生产残渣的处理及利用研究

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1、中国石油大学（华东）硕士学位论文氨基甲酸甲酯生产残渣的处理及利用研究姓名：柏艳申请学位级别：硕士专业：应用化学指导教师：袁存光20090601摘要用尿素和甲醇合成极具经济价值的精细化学品氨基甲酸甲酯(MC)的技术已经成功实现工业化生产。但在生产过程中，反应釜液经过减压蒸馏，分离出MC产品以后，产生了少量固体废物，如果不对其进行回收利用处理，一则造成大量的资源浪费，-N废渣排放将造成严重的环境污染。为了解决此问题，彻底实现绿色化生产，必须对残渣进行处理及再利用研究。本论文正是基于上述要求提出的MC生产固体废物的分析手段的建立及其有用成分的回收利用和深度处理技术研究。经查阅大量文献，最终

2、确定MC生产产生残渣的主要成分为尿素、MC和缩二脲。经多次研究，本课题采用对二甲氨基苯甲醛比色法测定尿素和MC的含量，原理是MC和尿素都可以与对二甲氨基苯甲醛进行Ehrlich反应，生成柠檬黄色物质(对二甲胺基苯亚甲基胺基甲酸甲酯和N．对二甲胺基苯亚甲基脲)，其质量浓度与吸光度符合Beer定律，从而可用分光光度法进行定量分析。采用铜复盐分光光度法测定缩二脲的含量，原理是在碱性溶液中，在没有氨及其它不溶物的干扰下，缩二脲能与酒石酸铜复盐生成紫红色的缩二脲铜配合物，其质量浓度与吸光度符合Beer定律，可以进行比色测定。对这两种方法的最大吸收波长、显色酸度、显色剂用量、显色时间进行了优化选

3、择，对其精密度和准确度、校准曲线的线性范围及检测极限分别进行了测定，均取得了满意效果。用这两种方法分析测定得到MC生产产生残渣中尿素、MC和缩二脲的含量分别为40．49％、20．1％和9．16％(质量分数)；利用残渣和甲醇进一步反应再生生成MC，反应采用高温反应装置，对其反应条件进行优化得到反应的适宜条件为：反应温度为174℃，甲醇与残渣的质量之比为6：1，反应时间为3．5h，反应自封压力为1．9MPa，在此封闭体系下MC粗产品收率达86．39％，残渣利用率为69．58％。反应釜液采用常压蒸馏分离出甲醇，甲醇可以再次使用，效果良好，剩余反应釜液经减压蒸馏分离得到纯度为96．32％的M

4、C粗产品，MC粗产品经体积比l：2的氯仿与二氯甲烷萃取重结晶提纯得到纯度为99．25％的MC产品。关键词：氨基甲酸甲酯；残渣；再利用；分析测定；分离；提纯StudyonRe--useandTreatmenttoResidueduringtheMethylCarbamateProductionBaiYan(AppliedChemistry)DirectedbyProfessorYuanCun-guangAbstractThetechnologiessynthesizeMethylCarbamate(MC)whichhasgreateconomicvaluewithureaandmeth

5、anolhasbeensuccessfullyachievedinindustrialproduction．However，intheproductionprocess，thereareliuleresiduesleftaftertheMChasbeenisolatedfromthereactionsystembythevacuumdistillation．Iftheseresidueswerenotrecycled，foronething，alargewasteofresourceswouldbewasted，foranotherthing，environmentalpolluti

6、onwouldbecausedseriously．Inordertosolvetheseprobndadvancedtreatthewasteresidueswhichbasedontheproblemsabove．Afterreviewingalargenumberofliteratures，itcanbeconcludedthat，themainingredientsofresiduesareurea，MCandbiuret．Afterrepeatedstudy，themethodOfdimethylamino-benzaldehydecolorimetricisusedtode

7、terminatethecontentofureaandMC．TheprincipleisthatMCandureaallCanreactwiththedimethylaminobenzaldehyde-Ehrlichreactionandgeneratelemonyellowmaterial(dimethylaminebenzenemethyleneaminomethylformateandN-dimethylaminebenzenemethyleneu