水环境中松油的化学生态学特征

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1、形的出口条件，则由二种情况构成：其一是出现满意图谱时，运算将终止，本例中，四折线段得到的结果已可认为满意（图谱1），进入五折线段已无必要；其二是分离结果不再可能有明显改进时，也将结束单纯形运算而进入下一分段，如一折线段的单纯形搜索过程。此外，在单纯形运算过程中，程序能够根据求出的实验点参数值进行结果的大致预测，而放弃预测结果不佳的实验点。程序用BASIC语言写成，约500句左右。由于已经成功地应用于本例中这一比较复杂的样品的实际优化过程，它的正确性已得到初步证明。程序具有启发能力，它的运行不依赖于任何运

2、算公式，这一点十分适合于色谱分析的经验性和试探性的特点。初始数据依靠一折线段中的初始实验而取得，故该初始实验的合理取点是十分重要的。以后，程序即基本上自动地根据以往的数据决定出下一个实验点的参数值，很少需要人工干预。自动化的程度，取决于已经程序化的操作经验的完善程度。因此，通过进一步的实验来取得更多的经验并使其程序化，是该程序的改进方向。参考文献[1]M.W.atson,PW.Carr,Anl.Chem.,51,835(197).嘤应Ψ分[2]J.C.Berridge,.Chromatogr.,24,1

3、182).0分[3]L.G.Sabate,.M.Diag,JChromatogr.Sci.,21439(193).序蚨对[4]席少霖、赵风治，《最优化计算方法》，上海科学技术出版社，P.177,983年（收稿日期：1984年10月숱11日）水环境中松油的化学生态学特征李植生徐盈丘昌强（中国科学院水生生物研究所，武汉）松油（Pineoil）是我国有色金属矿浮选工艺中常用的一种起泡剂，它通过选矿排放的废水输入水环境，并产生一定的危害。但是，一个很重要的问题—松油在水环境中的归宿几乎没有人进行过研究，本文正

4、是这方面的一个初探。本文报道：1．选矿用松油主要化学组分的定性定量研究结果；2．水环境中松油降解产物的初步剖析；3．降解产物与松油化学组分之间的关系。实验部分（一）色谱条件仪器：国产SC-7型毛细管色谱仪和日本岛津GC-7A型色谱仪（带C-EIB型自动积分器）。色谱柱：柱1为长27米，内径0.2毫米，涂OV-101的弹性石英毛细管柱（北京石油化工科学研究院提供）。柱2为60米，内径0.3毫米，涂OV-101的SCOT型玻璃毛细管柱（天津试剂二厂生产）。柱温：初温80，保持8分钟，以3／分速率程升200后

5、保持12分钟。汽化温度：230氢火焰离子化检测器温度：250；柱前压：0.8公斤／厘米2。载气线速N2：13-16厘米／秒。尾吹流速：40毫升／分。分流比：柱1为1100；柱2为l50。进样量：松油0.2～ꬰ0.6微升，水样提取浓缩物为2～ꬴ4微升。（二）质谱条件：仪器：美国FinniganModel4021C色谱－四级质谱－计算机联用仪。离子源温度：270离子源真空度：310-6モ狻。检测器：总离子流检测器。离化方式。电子轰击；离化电子能量70电子伏特。毛细色谱柱：柱1。载气：He，柱前压为8磅／吋2

6、。（三）试剂：二氯甲烷：分析纯，全玻重蒸。硫酸：分析纯，无水硫酸钠：分析纯，在600灼烧2小时，冷却后存干燥器中备用；松油：株州选矿药剂厂提供。（四）水样的提取与浓缩水样采自设置在铜录山选矿厂排水口至大冶湖的四个采样点（图1），1号点（养鱼塘进口）取样12升；2号点（养鱼塘出口）取24升；3号点（铜精浓集池溢流口）取15升；4号点（二号尾砂坝溢流口）取30升。各点水样分成若干份，每份为2升，用浓硫酸调节pH值至2～3，以2100毫升＝氯甲烷提取两次，合并各份提取液，以无水硫酸钠脱水，然后在室温下自然挥发

7、浓缩至2-4毫升，按前述毛细管色谱一质谱条件进行分析。结果（一）松油主要化学组分的检定与定量图2和表1是采用石英毛细管色谱－四级质谱－计算机联用技术获得的松油的总离子流色谱图和主要组分的定量、定性数据。毛细管气相色谱图和总离子流色谱图相一致，显示出有50个主要组分。将这些主要组分的质谱与标准谱(Registryofmassspectraldata)萜烯类化合物标准谱图，以及有关文献的质谱图[2,3,4,5]相比较，结合计算机检定给出的化合表1松油主要化学组分的定性定量研究结果物定性数据，确定了其中27个

8、组分（见表1），表明松油主要由分子量为136，154和204的萜烯类化合物和含氧萜类化合物组成，占松油量的90％以上。与干馏法制得的原始松油比较，选矿用松油的组成成分要简单得多，譬如树脂酚类未检测出来，而在原始松油中是普遍存在的，这是因为选矿笥用松油是将原始松油经酸碱精制后制得的，所以选矿用松油常称为松油醇或2号油。由于缺乏色谱标准物质，未能对所确定的组分作进一步的色谱法和色谱一质谱法验证。同时，松油组分的定量也只得采用峰面积归一化法（二）