SNT1098-2002进出口松油和松油醇中α-松油醇含量的测定毛细管气相色谱法.pdf

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1、SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SNJT1098-2002进出口松油和松油醇中.CX一松油醇含量的测定毛细管气相色谱法Determinationofa-terpineolcontentinpineoilandterpineolforimportandexport-Gaschromatographymethodoncapillarycolumn2002一03一15发布2002一09一01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局sN/T1098-2002前言本标准是按照GB/T1.1-1993《标准化工作导则第

2、1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》的要求而进行编写的。本标准的附录A所提供的典型色谱图可用于定性，附录B的方法可用作测定总醇含量的参考方法。本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国福建出人境检验检疫局起草。本标准主要起草人:梁鸣、周永芳。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口松油和松油醇中a-松油醇含最的测定毛细管气相色谱法SN/T1098-2002Determinationofa-terpineolcontenti

3、npineoilandterpineolforimportandexport-Gaschromatographymethodoncapillarycolumn范围本标准规定了用毛细管柱气相色谱法测定进出口松油和松油醇中二松油醇含量的方法。本标准适用于进出口合成的松油和松油醇中a一松油醇含量的测定。引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T11538-1989精油毛细管柱气相色谱分析通

4、用法ISO212:1973精油取样ISO356:1996精油试样的制备原理用毛细管柱气相色谱对松油和松油醉中各组份进行分离，氢火焰离子化检测器检测，以内标法对a一松油醇含量进行定量。4试剂和材料4.142载气:氮气，纯度不低于99.990o04.3燃烧气:氢气，纯度不低于99.99环。助燃气:空气。44.5a一松油醇标准物质:纯度不低于99.0%46内标物:香芹酮(Carvone)，纯度不低于99.Oooo无水乙醇:分析纯，按8.1条件测定无干扰峰。5仪器5.1气相色谱仪:备有氢火焰离子化检测器(FID)，具有分流/不分

5、流毛细管柱用进样口，能控制程序升温的色谱仪。5.2色谱柱:内壁涂渍键合有SE-54固定液的石英毛细管柱，30mX0.32mmX0.5km。或相当者5.3微量注射器:1KL,5pL,5.4容量瓶:10.0MI。中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2002-03-15批准2002-09-01实施1SN/T1098-20026样品按ISO356规定。6.1a-松油醇标准工作液的配制称取60mga-松油醇(4.4)和50mg香芹酮(4.5),准确至0.1mg，于容量瓶(5-4)中，用乙醇(4-6)定容至10.。mL,6.2测试

6、样品的制备称取适量样品(内含a一松油醇约50mg)和50mg香芹酮(4.5),准确至。.1mg，于容量瓶(5.4)中，用乙醇(4-6)定容至10.0mL,7操作条件7.1温度tM70`C一1.50C/min一-120'C一5`C/min160'C10'C/min一220'C0min0min0min进样口温度:250'C,检测器温度:280'C。柱流量:1mL/min,:‘:分流比:1:50,，月矛﹃‘根据所用仪器:调整空气、氢气流量至检测器最佳灵敏度。，尸矛﹃.︺进样量:1KL,no测定方法8.1松油和松油醇的典型色谱图

7、按第7章操作条件进行分析，注人适量按第6章规定的样品，得到松油和松油醇典型色谱图图Al,图A2，见附录A(提示的附录)。8.2内标法在第7章操作条件下，注人6.2样品1yL，记录松油醇样品及内标(4.5)的色谱图，如图A3，见附录A(提示的附录)。8-2.1响应因子的测定按GB/T11538-1989中10.2.1规定，用6.1测试样品，注人适量6.1测试参比标准混合物，按7.1规定条件进行分析。用式(1)计算相对内标的成分的响应因子K,AEXA九二。.......·..·..·.····。。⋯⋯(1)AEXM,式中:A

8、R—待计算其响应因子的参比物的峰面积积分单位;AE—内标峰面积的积分单位;M=—参比物质的质量，以毫克计;ME—内标的质量，以毫克计。8.2.2测定柱温稳定后，注人6.2适量的混合物(10-19数量级)，按7.1规定的条件进行分析。9结果的表示用下式计算待测成分的含量cx，以质量分数表示。SN/T1098-2002C