牛乳快速测定的标准化

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1、本文发表在《北京奶业》2012年第三期牛乳快速测定的标准化Thestandardizationofquickdeterminationofrawmilk高星郑建国石桂兰赵慧芬（北京奶牛中心100192）摘要：本文参考国际标准，在牛乳快速测定的清洗效率、校准线性回归方程、校准有效性、稳定性日检查、精密度等牛乳快速测定的标准化工作方面做了大量试验。试验表明，只要保障仪器良好的清洗效率，做好校准工作和稳定性检查工作，就能够使样品检测数据与参比值具有良好的线性关系，并且符合国际标准在精密度上的要求。关键词：牛乳；快速测定；标准化；精密度牛乳快速测定既是奶牛育种的基础，又是乳品

2、厂收购生鲜牛乳按质论价的依据。因此，如何保证牛乳快速测定数据的准确性就显得非常重要。目前行业内通常使用的牛乳快速测定仪多依据红外吸收测定原理。均质牛乳中甘油酯的羰基在5.7μm处（脂肪A）、碳氢CH基在3.5μm处（脂肪B）红外吸收测定脂肪；肽键的胺基在6.5μm处红外吸收测定蛋白质；乳糖的羟基在9.6μm处红外吸收测定乳糖。以上三个测定值加恒定含盐量后（一般为0.7%）计算出总固体含量。日常测定时，需要经常及定期检查仪器的运行状态，作必要的例行或定期监控工作，方可保障数据的准确。但目前各实验室的监控方法与内容及规定限制指标不一，因此应建立统一的全面的监控方法与标准，

3、以便于实验室间的比对和交流，做好奶牛育种的基础性工作，做好全国青年公牛联合后裔测定工作。本文参考国际标准化组织标准《牛乳—脂肪、蛋白质和乳糖含量测定—中红外测定仪操作指南》即ISO9622:1999(E)Wholemilk-Determinationofmilkfat,proteinandlactosecontent-Guidanceontheoperationofmid-infraredinstruments、《乳与乳制品—抽样指南》即ISO707:1997(E)Milkandmilkproducts-Guidanceonsampling和国际标准化组织标准《牛乳—

4、体细胞计数第2部分：电子粒子计数法》即ISO13366-2:1997(E)Milk-EnumerationofsomaticcellsPart2:Electronicparticlecountermethod，结合实际测定工作（主要使用的是丹麦Foss公司生产的牛乳快速测定仪器），在牛乳快速测定的清洗效率、校准线性回归方程、校准有效性、稳定性日检查、精密度方面做了大量试验。试验表明，只要保障仪器良好的清洗效率，做好校准工作和稳定性检查工作，就能够使样品检测数据与参比值具有良好的线性关系，并且符合国际标准在精密度上的要求。本文为统一牛乳快速测定工作标准化的可行性提供了试

5、验数据与内容，也便于同仁实验室的参考与借鉴。1清洗效率清洗效率主要是指对仪器中样品池的清洗情况，以保证连续测定的样品之间互相不受影响。试验过程如下：将1个纯净水分成10个水样，将1个生鲜牛乳分成10个牛乳样，如下表1顺序成双相间排列。用牛乳快速测定仪连续测定以下排列样品中的脂肪、蛋白质、乳糖，测定数据见表1。表1清洗效率实验结果序号样品符号脂肪（%）蛋白质（%）乳糖（%）1水W10.050.25-0.262水W20.060.24-0.263牛乳M13.433.044.964牛乳M23.463.064.995水W10.080.27-0.226水W20.070.26-0.

6、247牛乳M13.463.054.988牛乳M23.473.065.019水W10.080.27-0.2110水W20.070.26-0.2411牛乳M13.433.054.9912牛乳M23.443.075.0113水W10.080.28-0.2114水W20.070.26-0.2415牛乳M13.433.054.9916牛乳M23.443.065.0217水W10.090.28-0.2118水W20.070.26-0.2319牛乳M13.443.054.9920牛乳M23.443.065.02样品池清洗效率以Ε计，数值以％表示，按式（1）计算：Ε=×100----

7、----------------------（1）式中：M1—成双牛乳样的第一个测定值，单位为％；M2—成双牛乳样的第二个测定值，单位为％；W2—成双水样的第二个测定值，单位为％。E应在（100±1）％范围内。按式（1）计算本仪器在测定脂肪、蛋白质、乳糖的清洗效率分别为99.64%、99.50%、99.47%，表明本仪器具有良好的清洗效率。如果清洗效率不能达标，应及时找供应商来解决问题。2校准线性回归方程下面以脂肪校准为例来说明对校准后的线性回归方程的要求。因为仪器在测定脂肪、蛋白质、乳糖这三项中，最难达到线性关系的是脂肪。首先要称取200g全脂乳粉