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《醛酮化合物的液相色谱保留行为的考察及其多元分离条件的优化》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、醛酮化合物的液相色谱保留行为的考察及其多元分离条件的优化李瑞江邹汉法张玉奎（中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心大连116011）提要考察了大气污染物中醛酮化合物在甲醇/水、乙腈/水和四氢呋喃/水三个二元流动相体系中的液相色谱保留行为，并对醛酮化合物在各体系中的选择性差异进行了考察。在此基础上选择最佳的流动相体系，应用“均匀-重复设计优化法”对醛酮样品进行多元等度分离条件的优化，获得了醛酮样品最优的液相色谱分离条件。关键词高效液相色谱法，醛和酮，保留行为，均匀-重复设计优化法1前言2实验部分大气污染物中的醛酮化合物，因其对人体有很大的危害，已越来越引起
2、人们的重视，并被美国国家2.1仪器与试剂LC-LOAD高效液相色谱仪(Shimadzu，日本)；环保局列为大气污染源的监测项目之一。美国国家Spectra100可变波长紫外检测器(Spectra-Physics,环保局与我们单位进行过一些合作，开展有关大气美国)；DL-800智能色谱工作站（中科院大连化学物毒物的色谱分析方法的研究工作。对醛酮化合物在高效液相色谱(HPLC)中的保留行为及其最优化分理研究所国家色谱研究分析中心）。甲醇(MeOH)为分析纯，经过重蒸，乙腈(ACN)为光谱纯，四氢呋喃离条件进行了考察，为大气污染的监测和控制建立(THF)为分析纯，水为二
3、次蒸馏水。醛酮化合物标准可行的分析方法打下基础，具有很重要的意义。品经2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生，由美国国家环到目前为止，国内外的色谱工作者已经发展出很多用于液相色谱等度优化的方法。这些方法[1.2]大保局提供:1.异戊醛(isovaleraldehyde),2.间-甲基致可以分为两类。一类是不考虑色谱保留机理，实验苯甲醛(m-tolualdehvde),3.苯甲醛(benzelde-在前设计在后的串行优化法，例如:单纯形法(sim-hyde),4.对-甲基苯甲醛(p-tolualdehyde),5.庚醛(heptaldehyde),6.丙烯醛(acrol
4、ein),7.乙醛(ac-plex)、复合形法(complex)、重复设计法(iterativedesign)等。这些方法的优化结果往往是经过多次的etaldehyde),8.丁烯醛(crotonaldehyde),9.丙酮重复循环得到的，所以一般精度很高，但是往往实验(acetone)，10.醌(guinone)，11.丁醛(butyralde-hyde)，12丙醛(propionaldehyde)，13糠醛(fur-次数比较多，并且容易导致局部优化。另一类是设计在前实验在后的并行优化法，例如:窗口图法(win-furaldehyde),14.戊醛(valera
5、ldehyde),15.邻-甲基dowdiagrams)、重叠分辨图法(ORM)，临俳界带法苯甲醛(o-tolualdehyde),16.异丁醛(isobutyralde-(criticalbandmethod)等。这一类方法考虑了色谱保hyde),17.甲醛(formaldehyde),18.苯乙酮(ace-留值与流动相组成之间的关系，容易得到全局优化，tophenone),19.异佛尔酮(isophorone),20.甲乙酮(MEK),21.2,5-二甲基苯甲醛(2,5-dimethylben-并且实验次数比较少。但是这一类方法的优化结果的精度往往比较低，而且
6、大多数方法在用于复杂样zaldehyde)。在下文中，用序号代表对应的醛酮化合品（如醛酮Q样品）的分离条件优化时，都存在一定的物的DNPH衍生物。分别称取各种化合物标准品1～3mg，用50％的甲醇/水稀释至1mL，各取50μL局限性。作者在综合传统优化方法优点的基础上，提混合均匀，制成进样溶液。出了复杂样品多元分离条件优化的优化策略—“均匀-重复设计优化法”[2.3]，这一优化策略可以通2.2色谱条件色谱柱:250mm×4.6mm5μmSpherisorbODS过较少的实验获得精度很高的全局优化条件。本文柱（国家色谱研究分析中心）；流速:1.OmL/min；检将此
7、法用于醛酮样品的高效液相色谱多元等度分离条件的优化，获得了比较满意的结果。测:λ＝360nm；进样:20μL。本文收稿日期:1995年10月13日，修回日期:1995年12月6日流动相中有机溶剂的体积分数。3结果与讨论首先测定了醛酮化合物在组成分别为0.70，3.1醛酮化合物在二元流动相体系中的液相色谱0.77,0.85,0.95的甲醇/水体系中的保留值，按式保留行为（1）线性拟合，得到各组分保留方程的a,c值；然后本文对醛酮样品的分离条件优化是针对其与此相同，分别以组成为0.55,0.65,0.75,0.85的DNPH衍生物而言的，在下文中如不特别指明，所提乙腈
8、/水和组成
