铕与5氨基间苯二甲酸配合物的合成及发光性能

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1、万方数据第39卷2010盆第6期6月稀有金属材料与工程RAREMETALMATERIALSANDENGINEER口、JGV01．39，No．6June2010铕与5．氨基间苯二甲酸配合物的合成及发光性能李维芬1一，郑倩1，。崔元靖1(1．浙江大学硅材料国家重点实验室，浙江杭州310027)(2．河北民族师范学院，河北承德067000)摘要：在水溶液中合成铕与5．氨基间苯二甲酸的配合物。该配合物在紫外灯下发出明亮的红光，紫外．可见吸收光谱表明配合物的紫外吸收主要是配体的吸收；红外光谱的结果表明配合物中Eu3+与羰基氧双齿螯合配位；荧光光谱研究表明配合物具有良好的荧光性能，最佳激发波长为395n

2、m，发射光谱为Eu3+的特征光谱，发光强度最高的是波长为616nm的5Do一7F2跃迁，峰形尖锐，半峰宽仅7nm，Eu3+处于无反演对称中心格位上，荧光发光机制属于M-M型。关键词：稀土配合物；5．氨基间苯二甲酸：铕；荧光中图法分类号：0614．33文献标识码：A文章编号：1002—185X(2010)06-1002—03近年来人qYll!常重视稀土荧光材料的开发利用。稀土离子发光谱带窄(半峰宽仅10衄左右【1】)而色纯度高，红(Eu3+)绿(Tb3+)蓝(Eu2+)三基色齐全，可以高温下使用。但稀土材料成本高，给它的广泛应用带来了困难。因此，合成发光性能好，价格低廉的稀土荧光材料就成为人们

3、追求的目标，稀土有机配合物就是其中一种。稀土有机配合物发出的荧光既有稀土离子发光强度高、颜色纯正的特点，又有有机发光配合物所需激发能量低、荧光效率高、稀土含量少而价格较便宜的优点，所以受到人们关注。目前，众多研究者已经合成了种类繁多的稀土有机配合物并测试了它们的荧光性能【2-3】，但大多是在有机溶剂中使稀土盐类和有机配体反应。本实验在水溶液中合成具有优良发光性能的铕与5．氨基间苯二甲酸的配合物。因为与使用有机溶剂相比，水作为溶剂具有价格便宜、无污染的显著优点，在环境问题越来越突出的今天，这些优点显得尤为重要。1实验实验用试剂：Eu203纯度为99．99％(从上海跃龙新材料股份有限公司购买)；

4、5．氨基间苯二甲酸纯度为95％(从Alfa公司购买)；其余试剂均为分析纯。称取1mmolEu203置于烧杯中，加入2mL的6moi·L．1HCI，稍加热，溶解为无色透明溶液。称取2mmol5．氨基间苯二甲酸置于另一烧杯中，加入15mL．去离子水和lmL的6mol·LJNaOH溶液，溶解为棕黄色透明溶液。边搅拌边将EuCl3溶液滴入配体溶液中，有大量白色沉淀生成，用6mol·L4NaOH溶液调节反应液的pH为7左右，放置4h后抽滤，并用去离子水洗至无Cl。，在60℃真空干燥12h，得白色粉末状固体，在紫外灯照射下有明亮的红色荧光。热分析用TA公司的SDTQ600综合热分析仪测定，120mL／m

5、inN2保护，升温速度10℃／min。红外吸收光谱用Nicolet公司的Arotar360傅里叶变换红外光谱仪测定，KBr压片。紫外．可见吸收光谱用PerkinElmer公司的Lambda20型双光束紫外／可见分光光度计测定，用二甲亚砜作溶剂。荧光光谱用H11'ACHIF-4500型荧光光谱仪测定，狭缝宽度2．5／2．5nln。2结果与讨论2．1配合物的表征所得配合物为白色粉末，难溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、三氯甲烷、正己烷等溶剂，溶于N，N．二甲基甲酰胺和二甲亚砜。图1是配合物的热重(TG)曲线。结果表明，配合物在80～135℃之间明显失重，根据Berg理论，100℃左右脱去的水属于结晶水【

6、91。135～440℃，TG曲线较为平坦，表明配合物在此温度范围内稳定。440℃开始，配合物再次失重，表明配合物开始分解。620℃后，TG曲线趋于平坦，表明配合物分解完毕。收稿日期：2009．06．26基金项目：国家自然科学基金(50625206)作者简介：李维芬，女，1955年生，副教授，河北民族师范学院，河北承德067000，电话：0314-2950557，E-mail：liweifen@126．17A3m万方数据第6期李维芬等：铕与5．氨基间苯二甲酸配合物的合成及发光性能·1003·Temperature／'C图1配合物的TG曲线Fig．1TGcurveofthecomplex图2是铕

7、配合物及配体5．氨基间苯二甲酸的紫外．可见吸收光谱。由图可见，配合物的紫外吸收主要表现为配体的吸收，其吸收峰均位于270～380nm。配体Ql=293nm；22=352nm)和铕配合物(A1=76nm；L2=342nm)的紫外吸收峰形相似，但配合物的两个吸收峰均发生了紫移，表明配体和Eu3+发生了相互作用，形成了稳定的配合物。由于有机配体紫外吸收较强，而Eu3+的f-f跃迁属禁阻跃迁，紫外吸收较弱，因此在铕配