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1、第32卷第9期硅酸盐学报Vol.32,No.92004年9月JOURNALOFTHECHINESECERAMICSOCIETYSeptember,2004BN纤维先驱体的合成沈春英,丘泰,荣华,李志顺,李晓云(南京工业大学,南京210009)摘要:以三聚氰胺和硼酸为原料,用湿化学法合成纤维状先驱体,由氮化制备了BN纤维。确定了合成先驱体的工艺参数。反应物的摩尔比为1∶1、浓度为0.5321mol/L时,反应较为完全。用综合热分析(TGDSC)、红外吸收光谱(IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对合成的先驱体进行热分析、结构、物相、形貌及成分分析。结果表明:先驱体中含有B,C,N,O
2、,H元素,存在C3H3,—OH,B—O,CN,N—H,C—H,B—N等结构单元;先驱体结晶良好,其形貌为纤维状结构,截面尺寸为2～20μm,长径比为20～100;1700℃保温3h氮化制备的BN纤维截面尺寸为2～10μm,长径比为40～50。关键词:氮化硼纤维;三聚氰胺;硼酸;湿化学法;先驱体中图分类号:TQ343文献标识码:A文章编号:04545648(2004)09106805SYNTHESISOFPRECURSORFORBNFIBERSSHENChunying,QIUTai,RONGHua,LIZhishun,LIXiaoyun(NanjingUniversityofTechnology
3、,Nanjing210009,China)Abstract:Theprocessforsynthesizingtheprecursorofboronnitride(BN)fiberswasstudied.Theprecursorwaspreparedbyawetchemicalapproachusingmelamine(C3N6H6)andboricacid(H3BO3)asstartingmaterials.Abetterprecursorwassynthesizedbyusingthemolarratioof1∶1forthemelamineandboricacidandthesoluti
4、onconcentrationof0.5321mol/Lforthereactants.Thesynthesizedproductwasana2lyzedbymeansofTGDSC,IR,XRD,SEM,etc.TheresultsshowthattheprecursorconsistsofelementsofB,C,N,O,H,whichmainlyformthestructuralunitsofC3N3,B—O,CN,N—H,C—H,B—N,—OH.Thesynthesizedprecursorislong2pillaredfiberswiththecrosssectiondimensi
5、onof2—20μmandthelength/diameterratioof20—100.BNfiberspreparedbynitridationat1700℃for3hhavediameterof2—10μmandlength/diameterratioof30—40.Keywords:boronnitridefibers;melamine;boricacid;wetchemicalapproach;precursor研究开发高性能无机纤维,已成为当今材料科反应是气固非均相反应,难以制得均质的BN纤维,[4]学研究的重要领域之一。氮化硼纤维兼备了氮化硼高性能BN纤维的合成,主要采用后者。用
6、有机材料和纤维材料各自所特有的多种优良性能,在核先驱体制备BN纤维的关键之一在于先驱体聚合物工业、电子及复合材料等方面具有很好的应用前的合成,对于先驱体的选择与合成,国外学者已开展[1～3][5]景。氮化硼纤维的研究工作起步较晚,制备过了研究,取得了很大的进展。但用三聚氰胺和硼程复杂,涉及的反应和影响因素较多,很多问题值得酸为原料合成纤维状先驱体尚未见报道。为此以三深入研究。BN纤维的制备方法主要有2种,一种是聚氰胺和硼酸为原料,采用湿化学法合成了纤维状化学转化法,另一种是有机先驱体法。前者因氮化先驱体,并研究了工艺参数对合成反应的影响,对反收稿日期:20040304。修改稿收到日期:2004
7、0521。Receiveddate:20040304.Approveddate:20040521.基金项目:国防化工新材料重点科研资助项目。Biography:SHENChunying(1964—),female,postgraduatestudent作者简介:沈春英(1964～),女,博士研究生,高工。fordoctordegree,seniorengineer.Email:scy6422@16
