水溶性聚合物对液相法合成纳米氧化锌的影响

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1、万方数据第38卷增刊22009年12月稀有金属材料与工程RAREME眦MATERIAI，SANDENGINEERINGV01．38，Suppl．2December2009水溶性聚合物对液相法合成纳米氧化锌的影响易中周1，姚翔华1，翟凤瑞1，张国伟1，郭俊明1,2谢志鹏3(1．红河学院，云南蒙自661100)(2．云南民族大学，云南昆明650031)(3．清华大学，北京100084)摘要：[Zn(OH)4]厶为前驱体溶液，利用聚合物和表面活性剂的共同作用来控制纳米晶的生长，化学液相法合成了纳米ZnO单晶。借

2、助于X一射线衍射仪、透射电镜、紫外可见光谱分析仪等手段表征和探讨了氧化锌纳米晶的物相组成、显微结构和谱学特征。并讨论了反应时间、反应温度、反应物配比等因素对产物形态的影响以及水溶性聚合物和表面活性剂的添加对无机粒子的成核和晶体生长的影响。结果表明，所得产物物相为球形结构的颗粒状纳米氧化锌，直径约为50nnl，粒径分布均匀，样品在200～300nm可见光区域内有强的紫外吸收峰。关键词：纳米氧化锌；合成；聚合物；表面活性剂；影响中图法分类号：0614．24文献标识码：A文章编号：1002．185X(2009)

3、S2．0067．04纳米氧化锌具有纳米材料和优异半导体材料两方面完美结合的性能，在液晶显示器、太阳能电池、保护性涂层、气敏元件、固体照明光源和紫外发光器件等领域表现出潜在应用前景【1t2】。纳米ZnO的宽带隙(大于3．2ev)、高激子束缚能(60meV)、低阈值电压使它成为紫外激光器和真空荧光显示、场发射显示中最有希望的侯选材料。目前，对纳米氧化锌的制备大体可分为物理法和化学法两类，其中基于溶液的化学合成方法由于操作简单、不需要贵重仪器、价格低廉等优点受到纳米材料制各领域研究的青睐，但由于反应物在溶液中反

4、应过程复杂，所以反应结果不易控制，反应机制仍待明确。在纳米材料的制备中，溶胶．凝胶法技术简单成本低，有利于大面积、复杂表面的涂敷和实现精确、均匀掺杂等优点受到人们的欢迎【3'4】。一些科研工作者尝试用嵌段共聚物为软模板来控制纳米晶的生长，得到了比较特殊的形态【5’6】。以表面活性剂或聚合物来控制纳米晶的生长已有一些报道，但利用聚合物和表面活性剂的共同作用来控制纳米晶的生长报道较少。聚合物和表面活性剂在水溶液中可以相互作用，形成类似共聚物的结构。由于表面活性剂的表面活性比较强，降低成核能垒，得到的纳米晶粒粒

5、径比较小，相对而言，聚合物的存在则容易生成粒径比较大的晶粒，二者都可以得到粒径分布比较窄的产物。对于表面活性剂和聚合物共同存在的环境，由于二者的相互作用，易形成形态比较复杂的纳米单晶结构。本实验尝试以聚合物和表面活性剂的复合物作为添加剂水热法制备纳米氧化锌。1实验部分1．1试剂和仪器ZnAe2"2H20，分析纯；聚乙烯二醇(PEG)。十二烷基苯磺酸钠(SDS)，分析纯；去离子水，无水乙醇。79—1型磁力加热搅拌器(中大仪器厂)，LD5—2A型电动离心机(北京医用离心机厂)，KQ2200DB型数控超声波清洗

6、器(昆山市超声仪器有限公司)，反应釜(CJF2大连通达反应釜厂)。1．2实验方法称取一定量的Zn(Ac)2"2H20和NaOH溶液，使Zn2+与OH。的摩尔比为1：5；加入6g／L十二烷基苯磺酸钠(SDS)。取上述混合液300ml水浴超声处理30min，超声处理后测pH、电导率及粘度，然后陈化2h。将所测后的混合溶液放入反应釜中反应10h，反应完全后，将反应釜取出，随室温冷却，用去离子水和无水乙醇处理数次后离心，真空恒温(60℃)干燥得到样品A。改变Zn2+与OH。的摩尔比为1：15，同样操作，得到样品B

7、，改变Zn2+与OH。的摩尔比为1：15，同时收稿日期：2009-06-07基金项目：国家自然科学基金重大研究计划面上项目(90610011)：云南省教育厅科学研究基金资助项目(07C10117)作者简介：易中周，男，1965年生，副教授，红河学院理学院，云南蒙自661100，E-mail：yizhongzhou@tsinghua．org．cm通讯作者：郭俊明，E·mail：guojunming@tsinghua．org．cn万方数据稀有金属材料与工程第38卷加入5％聚乙烯二醇和69／L十二烷基苯磺酸钠，

8、同样操作，得到样品C。1．3样品的表征样品的XRD物相分析在BrukerD8一advaneeX．射线衍射仪上进行(Cu靶Ka，2=0．154178am)，扫描速度为0．020S～，利用该仪器自带谢乐公式应用程序(肛0．9)计算晶粒大小；以HitachiH·800透射电镜观察样品的形貌及粒径分布；采用760CRT双光束紫外分光光度计测试了产物的紫外可见吸收性能，扫描范围200-800rim。2结果与讨论2．1反应物配比对产物形态