磺胺类药物电喷雾串联质谱解规律及其quechers前处理方法的研究

磺胺类药物电喷雾串联质谱解规律及其quechers前处理方法的研究

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1、温州医学院硕士学位论文论文题目:磺胺类药物电喷雾串联质谱裂解规律及其QuEChERS前处理方法的研究答辩委员会主席:答辩委员会成员:论文答辩日期:年月日温州医学院硕士学位论文目录中文摘要⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯一1英文摘要⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯..2前言⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯3第一章磺胺类药物电喷雾质谱高能裂解规律研究⋯⋯⋯⋯⋯⋯41.1引言⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯.41.2实验部分⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯

2、⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯..41.3结果与讨论⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯..51.4本章小结...⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯.35●第二章离子阱质谱高分辨母离子扫描技术研究⋯⋯⋯⋯⋯⋯..372.1引言⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯372.2实验部分⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯372.3结果与讨论⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯412.4本章小结⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯45第三章天然同位素信息在多级质谱裂解规律解析中的应用⋯..463.1引言

3、⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯..463.2实验部分⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯473.3结果与讨论⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯473.4本章小结⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯50温州医学院硕士学位论文第四章磺胺类药物的QuEChERS前处理方法研究⋯⋯⋯⋯⋯.524.1引言⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯..524.2实验部分⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯524.3结果和讨论⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯57

4、4.4本章小结⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯..63参考文献⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯64附录I⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯69附录II⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯90致谢⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯.91综述及参考文献⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯92独创性声明⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯..103温州医学院硕士学位论文磺胺类药物电喷雾串联质谱裂解规律及其QuEChERS前处理方

5、法的研究摘要:(1)本论文利用LTQ.OrbitrapXL线性离子阱.轨道离子阱高分辨组合式质谱仪的高能诱导裂解技术(HCD),获取了17种磺胺类药物的ESI正离子模式下高分辨质谱碎片信息,并研究了其裂解规律。发现15种磺胺类药物的共有碎片离子峰为【C6H6NS02]+m/z156.01138、[C6H6NO]+m/z108.04439、[C6H6N]+m/z92.04948和[CsHs]+m/z65.03858。(2)本论文首次报道了在时间多级质谱中实现母离子扫描,利用LTQ.OrbitrapXL线性离子阱.轨道离子阱高分辨

6、组合式质谱仪,建立了在线性离子阱(LTQ)时间多级质谱上的母离子扫描功能,并结合轨道离子阱(Orbitrap)的高分辨能力,有效解决了母离子扫描中假阳性结果的问题。(3)本论文实现了在多级质谱中应用同位素峰信息进行分子式确证的工作。使用二级质谱中同位素峰丰度比例和峰形信息,对化合物的质谱裂解碎片分子组成进行预测和推断。通过改变LTQOrbitrapXL仪器的离子阱参数,将isolationwidth设为6m/z,使目标母离子的最轻同位素峰和两个较重同位素峰共同裂解。(4)本论文在电喷雾电离质谱裂解规律研究的基础上,利用串联质谱

7、灵敏度高、排除杂质干扰能力强的特点,对鸡肉中磺胺类药物的残留分析方法进行了研究。采用QuEChERS法,建立了12种磺胺类药物的残留量同时测定的HPLC.ESI(+).MS/MS分析方法。方法的回收率和精密度满足残留分析要求,检出限优于文献报道并满足国内外残留限量要求,操作简便、快速,阳性样品确证依据充分、准确,完全可以满足日常残留分析的要求。关键词:磺胺类药物;线性离子阱.轨道离子阱质谱;母离子扫描;同位素分布;谱图准确度;QuEChERS温州医学院硕士学位论文FragmentationPathwaysofSulfonami

8、desbyESIHighEnergyCollisionInducedDissociationTechniqueandRapidDeterminationof12SulphonamidesinChickenTissuebyQuEChERSAbstract:(1)17Sulfon

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