水性涂料VOG的气相色谱-质谱检测前处理方法研究.pdf

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1、第52卷第5期上海涂料V01．52No．52014年5月SHANGHAIC0ATINGSMav．20l4水，陛涂料VoC的气相色谱一质谱检测前处理方法研究朱莹莹，蒋辉，杜君影，彭苏捷，汪厚军(浙江省质量检测科学研究院，浙江杭州310018)摘要：对水性涂料挥发性有机化合物(VOC)检测的前处理方法进行了研究。分别采用搅拌萃取法和超声波萃取法对水性涂料中28种VOC进行提取，采用离心方法提取清液，采用气相色谱一质谱法测定并计算回收率。通过比较，确定以二氯甲烷为萃取溶剂、搅拌时间为40min的搅拌萃取法提取效率更高，采用该方法对28种VOC的加标回收率在94％一l16％之间。关键词：水性涂料；V

2、OC；搅拌萃取法；超声波萃取法；气相色谱一质谱法中图分类号：TQ630．72文献标识码：A文章编号：1009—1696(2014)05—0045—040引言VOC检测的前处理方法。水性涂料中挥发性有机化合物(VOC)的检测是1实验部分强制性国家标准GB18582-2008((室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》l1]和GB24408120091．1仪器与试剂《建筑用外墙涂料中有害物质限量》_2]中的一个重要FocusDSQII单四极杆气相色谱一质谱联用仪，项目。标准对内、外墙水性涂料中的VOC含量提出赛默飞世尔科技有限公司；KH一300DB型数控超声了限量要求。在标准的执行过程中，我们发

3、现由于器，昆山禾创超声仪器有限公司；磁力搅拌器，江苏VOC易挥发，因此，提取VOC的前处理方法要求较省金坛市三南仪器厂；TG16一WS台式离心机，上海高。考虑到实验室操作的可行性和实验结果的准确卢湘仪离心机仪器有限公司。可靠性，探讨一种高效的水性涂料中VOC的前处理标准物质：甲醇、苯、乙二醇、乙苯、间二甲苯、方法是非常必要的。对二甲苯、邻二甲苯(色标，天津市光复精细化工研VOC的检测方法有很多l3]，常用的为气相色谱法究所)；乙醇、异丙醇、异丁醇、乙二醇甲醚、三乙胺、(GC)I4]。近年来，出现了以气相色谱一质谱(GC—MS)正丁醇、乙二醇乙醚、甲苯、1，2一丙二醇、乙酸丁联用的检测方法_7

4、1o气相色谱一质谱法可通过质谱酯、1，3一丙二醇、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇(色图的解析快速检测尚未分离的色谱峰，以此进行定标，天津市化学试剂研究所)；二甲基乙醇胺、2一氨性进而定量，方法简便、快速，分离效率高、效果好，基一2一甲基一1一丙醇、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇单灵敏度高，结果可靠。本文利用GC—MS技术检测水丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇单丁醚、2，2，性涂料中常见的28种VOC，并在此基础上探讨了4一三甲基一1，3一戊二醇、二乙二醇丁醚醋酸酯(色【收稿日期]2014—01—14【作者简介】朱莹莹，女，博士，工程师，从事高分子材料研究，建筑材料的检测分析。上海涂料第52卷谱纯，T

5、edia)；二氯甲烷(色谱纯，天津四友精细化法进行考察。学品有限公司)。2．1．1搅拌萃取法1．2仪器分析条件搅拌萃取法是各种提取方式里最简单的一种方AgilentDB一624毛细管色谱柱60nl×0．251TIm×法。由于该方法成本较低，操作十分简便，因此广泛1．4I．tm，高纯氦气(99．999％)；色谱升温程序：进样口应用于各种易挥发有机物的提取。精确称取2g搅温度250℃，初始温度40℃保持2min，以8℃／rain的拌均匀的涂料样品加入30mL密封瓶，移取20mL速率升温到230~C，保持15min，恒流模式2．0mL／min，二氯甲烷溶剂加入，于磁力搅拌器上进行搅拌。搅进样量为1

6、IzL。分流进样，分流比为40。拌萃取时搅拌时间对萃取效果有很大影响，若搅拌质谱条件：离子源温度230℃，传输线温度250℃。时间太短，就无法将涂料样品中的VOC充分提取出采用电子轰击电离方式(EI)进行离子化，EI电离能来，而搅拌时间太长，则会导致VOC的挥发和损失。量为70eV；扫描质量范围(m／z)为10～120amu(原子因此，有必要考察搅拌时间因素对搅拌萃取效率的影质量单位)；7．1～8．2min时关闭检测器。响。对空白加标涂料样品进行实验，分别搅拌20rain、1．3标准溶液的配置30rain和40rain，计算回收率。实验过程观察到，在精确称量10～20mg左右的标准物质于10

7、mL容搅拌l0min后，涂料样品即能均匀分散在二氯甲烷量瓶中，用二氯甲烷定容。标准物质浓度为：甲醇溶剂中。随着搅拌时问的延长，样品分散更加均匀，1．04mg／mL、乙醇1．18mg／mL、异丙醇1．48mg／mL、样品回收率如图1所示。当搅拌40min时，28种VOC异丁醇1．65mg／mL、乙二醇甲醚1．35mg／mL、苯的加标回收率达到94％一116％，各种待测物均能达1．52mg／mL、三乙胺1．23m