固体超强酸so24tio2负载tm改性的研究

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1、第!"卷第#期分子催化$%&’!"()%’#*++*年"月,-./)01-23-145.10/506017898:5;9)0<,=>’*++*???????????????????????????????????????????????????????????????????文章编号@!++!A#BBB:*++*<+#A+!CBA+D固体超强酸EFGH负载KM改性的研究IJKLFG郭锡坤(孙长勇(林绮纯(郑纯:汕头大学化学系(广东汕头B!B+"#<摘要@负载稀土元素6N以改性8-*H制备出固体超强酸催化剂6NA8-*H并用于催化柠檬酸

2、与DJ6O-*(DJ6O-*(正丁醇的酯化反应’考察了6N的负载对催化剂性能的影响(并借助吡啶吸附的程序升温脱附:PQA6PR<法S差热分析:R60

3、固体超强酸6NA8-*H催化性能W柠檬酸三丁酯DJ6O-*W中图分类号@-"D#’#*文献标识码@0固体超强酸是近年来颇受重视的新型酸类X!Y剂前体的*+U:质量分数<<(搅拌(将溶液蒸干(’采用固体超强酸作催化剂(可克服传统工业中使用放入马弗炉中于"++_下焙烧#](即制得6NA浓硫酸带来的设备腐蚀S环境污染S物耗大S流程8-*H催化剂(并制得不加6N的催化剂DJ6O-*复杂等一系列缺点X*(#Y*H以作对比之用’’然而(固体超强酸普遍存8-DJ6O-*(在价格较贵及稳定性较差等问题’我们通过负载稀Z’G柠檬酸与正丁醇的酯化反应及酸

4、转化率的测定土元素6N(以提高固体超强酸8-*H的稳定DJ6O-*以正丁醇S柠檬酸为原料合成柠檬酸三丁酯’性(将制成的6NA8-*H催化剂用于催化柠檬DJ6O-*以带搅拌和回流分水装置的三口烧瓶为主反应装酸与正丁醇的酯化反应(以研究其结构与性能的关置’反应条件为酸醇比!‘D(反应时间#’B](催系’结果表明(6N的负载(能显著降低催化剂表化剂用量为总投料量的!’BU(控制反应温度缓慢面的积炭量(并可有效抑制8-*H的流失(因而D升高:!!Ba!D+_<’取样(通过皂化法测定反应液*H催化剂具有良好的稳定性’6NA8-DJ6O-*样中的

5、游离酸并计算酸转化率’Z’b差热分析:cKd(流速为D+N1JNO>’在氧气充分混合(在剧烈搅拌的同时滴入浓氨水(生成沉气氛中(积炭氧化成5-等挥发物(然后恒温*S5-淀(调节一定的;值(继续搅拌(使其沉淀完全(在"++_

6、至基线平直’再陈化*D](用蒸馏水洗涤沉淀至不含5&H离子Z’I热重分析:Ked<:用0^)-#试剂指示<(再用CBU乙醇溶液洗涤(在岛津公司生产的6TAB+型热重分析仪上进抽滤(在!++_温度下干燥*D](研磨(加入+’!行6T0测试’分析条件@氮气气氛(氮气流速#+N%&J1的:);D<*8-D溶液::);D<*8-D用量为催化N1JNO>(升温速率!+_JNO>’收稿日期@*++!A+fA!#W修回日期@*++!A!*A!+’基金项目@广东省教育厅自然科学研究项目:*+++"D

7、g*!!工程h建设项目资助’作者简介@郭锡坤(男(!CD"年生(硕士(教授(4ANiO&@%Ajklmkn=’op=’l>’>‘b分子催化第>b卷!"#红外光谱$%&’测试o-U熔融样品’测定了催化剂中的硫含量"采用()*+,-./0)*1234)05666789:;型红外图>给出了等量反应后催化剂的l8G图谱J光谱仪"催化剂样品与<=*按>?@66混合压片"切换成氧气后J催化剂样品在KL6kb66M的放热!"A吡啶吸附的程序升温脱附$BCDEBF’峰是由积炭的燃烧引起的J积炭量较小者J放热峰实验采用美国G/4)*0,*H公司生产的G

8、I:9>66的面积就较小e反之亦然"从图>可以看到J负载型多功能表征仪J催化剂样品在KL6M下以高纯氦气流吹扫5NJ再冷却到>56MJ恒温@60,-后进行吡啶的吸附J待吸附达到饱和后J在>LMO0,-的升温速率PL60Q