酸碱处理蒙脱土与磷酸酯阻燃剂复配阻燃pc_abs合金

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1、Vo1．34高等学校化学学报No．22013年2月CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES467～473doi：10．7503／cjcu20120497酸碱处理蒙脱土与磷酸酯阻燃剂复配阻燃PC／ABS合金冉诗雅，许远远，郭正虹，方征平’(1．浙江大学宁波理工学院高分子材料与工程研究所，宁波315100；2．高分子合成与功能构造教育部重点实验室，浙江大学高分子复合材料研究所，杭州310027)摘要采用酸碱处理法对蒙脱土进行有机化改性，再将酸碱处理的蒙脱土与磷酸酯阻燃剂复配，作为聚碳酸酯／丙烯

2、腈一丁二烯一苯乙烯三元共聚物(PC／ABS)合金的阻燃体系，并表征了酸碱处理蒙脱土对合金的热稳定性和阻燃性能．结果表明，间苯二酚双(二苯基磷酸酯)改性的蒙脱土(BDP—MMT)使阻燃PC／ABS合金的起始分解温度降低，而酸碱处理蒙脱土却使合金的起始分解温度有所提高；BDP—MMT的加入会恶化碳层的阻隔性能，而酸碱处理蒙脱土却可以增加碳层的稳定性，使第二热释放峰值出现的时间延迟，且适合的酸浓度处理蒙脱土可以使合金通过UL-94V级检验．关键词聚碳酸酯；丙烯腈一丁二烯一苯乙烯三元共聚物；磷酸酯；蒙脱土；酸碱处理；阻燃剂中图分

3、类号O631文献标志码A聚碳酸酯／丙烯腈．丁二烯．苯乙烯三元共聚物(PC／ABS)合金具有良好的力学性能、热性能以及加工性能，但较差的阻燃性能极大限制了其在电子电器、机械及汽车等领域的广泛应用．有机改性黏土的酸性点催化阻燃机理主要是黏土的有机插层剂发生Hofman降解时，形成具有催化活性的酸性点I2J．此外，黏土片层表面以及边缘处存在大量强酸性的桥联羟基和弱酸性的硅羟基，对聚合物的降解行为也有影响-5]．酸』生点可以催化PC／ABS合金脱氢形成大分子自由基，从而进一步交联，提高合金阻燃效果。。．通过酸处理将黏土片层间的钠

4、离子置换为氢离子已有研究’”’．研究黏土中质子酸和边缘羟基对聚合物的热稳定性和阻燃性能的影响，有助于深入理解聚合物基纳米复合材料的燃烧行为及燃烧机理，从而进一步提高材料的阻燃效率，推动阻燃技术及其产业化的发展．本文对黏土进行酸处理(加入质子酸并控制质子酸的含量)和碱处理(消除部分边缘羟基)，将间苯二酚双(二苯基磷酸酯)(BDP)改性酸碱处理蒙脱土与磷酸酯阻燃剂复配H，用熔融共混方式制备了PC／ABS／黏土纳米合金，考察了不同酸碱处理改性的蒙脱土(MMT)对PC／ABS合金的热稳定性以及阻燃性能的影响．1实验部分1．1试剂

5、与仪器聚碳酸酯(Pc，牌号1100)，韩国湖南石化公司，熔体流动速率1010min；丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物(ABS，牌号GP22)，韩国巴斯夫公司，熔体流动速率20g／10rain．钠基蒙脱土(Na—MMT)，浙江丰虹有限公司，离子交换能力(CEC值)100mmol／lO0g．双酚A(二苯基磷酸酯，BDP)，浙江万盛化工有限公司，磷质量分数>8．8％．固体磷酸酯阻燃剂(FR，牌号PX220)，浙江万盛化工有限公司．HC1和NaOH均为分析纯．RIGAKUD型多晶x射线衍射仪，扫描速率为2~／min；TG-209

6、F1型热重分析仪，升温速率为20~C／min，氮气气氛；Thermal—Haake旋转流变仪，扫描频率范围0．01—100rad／s，应变幅度1％，温度收稿日期：2012-05-25．基金项目：浙江省重点科技创新团队(批准号：2009R50004)资助．联系人简介：郭正虹，女，博士，副教授，主要从事高分子材料改性方面的研究．E-mail：guozhenghong@nit．zju．edu．cn高等学校化学学报200℃；HC．2型极限氧指数，依照ASTMD2863-2008标准进行；CZF一3型垂直燃烧仪，依照ASTMD28

7、63进行；GomakMCC-2型微型量热仪，升温速率60~C／min，加热管温度900℃．1．2实验过程将5gNa—MMT和300mL去离子水／乙醇溶液(体积比为1：1)加入到500mL三颈瓶中，搅拌1h后缓慢滴加不同质量的盐酸溶液(分别为1倍、1／2倍和1／4倍CEC值)，于70℃下搅拌过夜，悬浮体系经过滤后用去离子水洗涤多次，于80℃下干燥至恒重，即得到酸处理蒙脱土(分别记为1／1H—MMT，1／2H．MMT和1／4H—MMT)．以0．1000mol／LNaOH标准溶液滴定剩余盐酸，采用酚酞作指示剂，酸处理蒙脱土的离

8、子交换量CEC(mmo]／lO0g)可以采用公式CEC：100cV／m计算，其中C为氢氧化钠标准溶液的浓度(mol／L)，V为所用标准氢氧化钠溶液的体积(mL)，m为处理蒙脱土的质量(g)，从而得到1／1H—MMT，1／2H—MMT和1／4H—MMT的离子交换容量分别为73．2，42．6和23．0mmol／lO0g．