分光光度法共同测定芦荟中微量铁和锌_潘仲巍

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1、DOI:10.16125/j.cnki.1009-8224.2012.02.005第３０卷第２期泉州师范学院学报Ｖｏｌ．３０Ｎｏ．２２０１２年３月ＪｏｕｒｎａｌｏｆＱｕａｎｚｈｏｕＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙＭａｒ．２０１２分光光度法共同测定芦荟中微量铁和锌潘仲巍１，２，肖春妹１，杨小玲１（１．泉州师范学院化学与生命科学学院，福建泉州３６２０００；２．中国科学院青海盐湖研究所，青海西宁８１０００８）摘要：建立测定芦荟中两种重要微量元素铁和锌含量的分光光度方法，考察了同一个芦荟样品中共同测定铁和锌的分光光度条件以及其他共存元素对

2、测定的影响，确定了最佳测定条件．在最佳测定条件下，铁和锌的线性范围、回归方程、相对标准偏差、检测限和回收率分别为０．０８～１．５０μｇ／ｍＬ、０．０１～０．５０μｇ／ｍＬ；Ｙ＝０．０１９５３＋０．１７９６４Ｘ（ｒ＝０．９９９９４）、Ｙ＝０．００８８９＋０．５６１３８Ｘ（ｒ＝０．９９７３７）；４．３７％、２．９０％；０．０３μｇ／ｍＬ、０．００８μｇ／ｍＬ；９９．０％～１０９．０％、９８．０％～１０６．８％．分光光度法简便、快速、应用广泛，能够进行多元素的共同测定．关键词：芦荟；铁；锌；分光光度法①中图分类号：Ｏ６５７．３２文献标识

3、码：Ａ文章编号：１００９－８２２４（２０１２）０２－００３２－０４［１］芦荟是百合科多年生肉质多浆植物，具有泻下、治疗创伤和抗癌等多种药用价值．芦荟中除含有多种有［２－５］机有效成分外，还含有多种无机微量元素，铁和锌便是其中极为重要的人体所必需的两种微量元素．［６］分光光度法是一种价格低廉、操作方便、灵敏度高、适合微量组分分析的方法．尽管已有分光光度法单［７］［８］［９］独测定芦荟中微量铁和微量锌的报道，也有原子吸收测定芦荟中多种金属元素的报道．但未见有对芦荟样品中共同进行分光光度测定两种以上金属元素的报道．本文以干燥芦荟为样品，

4、样品经消化处理后用邻二氮菲（ＰＬ）分光光度法测定铁含量的同时用１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）分光光度法测定锌含量．１实验部分１．１材料和试剂芦荟原料采于泉州师范学院校内，用清水漂洗干净后用蒸馏水漂洗一次后于９０℃鼓风后放入烘箱恒温烘干至恒重，研细，置于干燥器中保存备用．铁标准溶液以硫酸铁铵（ＮＨ４Ｆｅ（ＳＯ４）２·１２Ｈ２Ｏ，ＧＲ）按常法配制，贮备液１ｍｇ／ｍＬ，操作液２μｇ／ｍＬ；０．１５％ＰＬ、１０％盐酸羟胺用时新鲜配制；锌标准溶液以高纯锌粉按常法配制，贮备液５００μｇ／ｍＬ，操作液１μｇ／ｍＬ；０．１％ＰＡＮ乙醇溶

5、液保存在棕色瓶中；２０ｇ／Ｌ十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）水溶液；其余所用试剂均为分析纯，实验用水为蒸馏水．１．２仪器Ｖ－１８００型可见分光光度计（上海美谱达仪器有限公司）；ｐＨＳ－３Ｃ型酸度计（上海理达仪器厂）；ＧＺＸ－９２４０ＭＢＥ数显鼓风干燥箱（上海博讯实业有限公司医疗设备厂）；电子天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）；ＤＲＴ－ＴＷ型调温电热套（郑州长城科工贸有限公司）．１．３实验步骤１．３．１铁和锌的测定方法铁的测定方法：在２５ｍＬ具塞比色管中加入一定量的铁操作液或样品溶液，分别加入一定量的１０％盐酸羟胺、ｐＨ４．８６的ＨＡｃ－

6、ＮａＡｃ缓冲溶液及０．１５％ＰＬ，摇匀，用水稀释至刻度，静置１０ｍｉｎ后在分光光度计上５１０ｎｍ处以试剂参比，测定吸光度．①收稿日期：２０１１－１０－２１作者简介：潘仲巍（１９６５—），男，福建南安人，教授，博士，从事分离科学和化学材料研究．基金项目：福建省教育厅Ａ类科技计划项目（ＪＡ１０２３８）；福建省教育厅校企合作项目（ＪＡ１１２１７）第２期潘仲巍，等：分光光度法共同测定芦荟中微量铁和锌３３锌的测定方法：在２５ｍＬ具塞比色管中加入一定量的锌操作液或样品溶液，依次加入一定量的２０ｇ／ＬＳＤＳ、ｐＨ７．９６的ＫＨ２ＰＯ４－ＮａＯＨ

7、缓冲溶液和０．１％ＰＡＮ，充分摇匀，用水稀释至刻度，摇匀放置１０ｍｉｎ后在分光光度计上５５０ｎｍ处以试剂参比，测定吸光度．１．３．２芦荟样品制备称取研细芦荟１．００００ｇ左右，置于１００ｍＬ烧杯中，加入４ｍｏｌ／Ｌ的ＨＮＯ３溶液２０ｍＬ，放置２４ｈ以上，低温加热至近干，以除去有机物，再加入１０ｍＬ０．５ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌＯ４溶液溶解其中的盐类，静置１２ｈ后，仍采用低温加热至ＨＣｌＯ４完全挥发，冷却，加入适量蒸馏水至烧杯中，将其定量转移至１００ｍＬ容量瓶中，用水稀至刻度，作为初样品．取５０ｍＬ初样品用ＮａＯＨ调节ｐＨ至微碱性，用快速

8、滤纸过滤后用蒸馏水洗涤，将滤液和洗涤液合并，转移至１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，按ＰＡＮ光度法测定锌．取剩余５０ｍＬ初样品用ＮａＯＨ调节ｐＨ在２～４，用快速滤纸过滤后用蒸馏水洗涤，将滤液和洗涤液合并，转移至１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，