pbt／pet的组成与混溶性及物理机械性能的关系ⅰ.非晶状态下混溶的判据

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1、维普资讯http://www.cqvip.com中山大学学报(自然科学版)第3l卷第4期ACTASCIENTIARUMNATURALIUMVo1．31．41992年UNIVERSITATISSUNYATSENI1992①PBT／PET的组成与混溶性及物理一机械性能的关系I．非晶状态下混溶的判据(二)6弓弓、14-杨桦杨始茎潘鉴元(高分子研究所)擅薹PBT／PET共混体系是一种结晶／结晶聚合物共混体系，豫熔融状态外，通过骤冷或其他处理，还可得到玻璃体等非结晶态．本文研究它们处于菲结晶态的相溶性问题，用动态粘弹谱仪．差示扫描量热等进行考察，取得处于非晶状态下~PBT／PET体系

2、键此相溶的实验判据．关-词聚对苯二甲酸丁二酯，聚对苯二甲酸乙二醇，里·堡生，P盯，混溶性是液体的一种行为，对结晶／结晶高聚物共混体系讨论混溶性，实质是讨论它们处于非结晶状态时组分间畿此是相溶还是相分离(相容，)，是结晶／结晶高聚物共混体系的一种极端的结构状态．混溶性问题的论述见文献(】．玻璃化转变温度(Tx)和转变过程，表征的是高分子链段运动，决定于分子链段长度和它所处的环境．将共混物的玻璃化转变的温度范围和特征与组分各自的相比较，便可获得组分间分散状态和相互作用的有关信息，这方法称为Tc判断法．PBT的Tg=304K，PET的Tg=350．2K，相差甚远，这对用Tg期斯法

3、是很有利的，故本工作采用它作为PBT／PET共混体系是否混溶的判据．1实验部分1．1试棒PBT(聚对荤二甲酸丁二醋)，北京市化工研究院生产，特性牿数[=79～110ml·g-。．MPET(聚对苯二甲酸乙二醋)，北京燕山石化公司聚醋厂生产，[叩]=64~66ml·g～．将PBT和PET按设定比例(表1)，共溶于质量比为1t1的苯酚一四氯乙烷混台溶本文l991年9月3日收搿维普资讯http://www.cqvip.com第期扬桦等：PBT／P琶T的组成与混溶性及物理机械性酶的系5§剂中，然后用数倍溶液体积的甲醇把它们全沉析出来，境至不再台有苯酚，用红井灯千燥后置于P

4、0为干燥剂

5、的干燥器中备用·表1溶液共沉制奋的试样组成Tab．1B]endcompositionsofthesamplemadebycosolutiou1．2藿囊化转变测定测定Tt的方法有多种，本文采用动态粘弹谱和差示扫描量热(DSC)．1．2．1粘弹谱将试样在573K熔融压成薄片，消除热历史及应力后，迅速授入冰水中彝冷，制得厚度小于O．5mml~薄片，裁成测定要求的尺寸，在日本产RHEOVIBRON—DDV—I-EA型动态粘弹港仪上测定，条件t温度范围123~523K，升温速度3K·mln_。，频率110Hz，测量每3min一次．1．2．2—量示扫描量热主要应用上海天平仪器厂生产的C

6、DR-l型差动热分析仪测定，条件：试样重10~I5mg，升温速度：~10K·min一，量程±O．o21oJ-S一，走纸连度600mm-h-。，参比用Al：O，氮气气氛．2结果和讨论2．1PBT、PET曩其共混体系的动鸯力拳性瞻图l是PET试样的粘弹谱图，已知有关粘弹性质，如动态摸量(E)、力学损耗角正切(ts∞等及它们随温度或作用应力频率的变化，均与聚合物分子链的各运动单元的运动和结构的变化相联系．在图l的T—tg6曲线上分另lJ标出了、口=和损耗蜂．峰左侧(140~180K)有一小蜂或肩，其归属将另行讨论．粘弹谱中判断玻璃化转变，可用与峰之间的谷，或口峰，因结晶的影响，口

7、峰分为口和，增加了分析判断的复杂性．故本文采用与峰之间的谷作为玻璃化转变温度．口峰是自由非晶区中图1PET的动态力学性能-鼍分子链段运动导致的损耗峰，随结晶度增加而下降I鼹(1l0Hz)‰一一峰授归属为结晶区内非晶部分的分子链段引起曲损Fig．1Dynsmicmechanica1耗峰，囡受晶相的一定制约，故峰温较的高．由于parametersofPETasafunctionoftemperature升温铡量时，分子链段在温度高于Tg便会结晶的缘afl1DHz——Queuchcd故，所以对子非晶杰PET试样也常观察到损耗峰．⋯．．．Annealed维普资讯http://www

8、.cqvip.com中山兀学学报(自然科学版)第g】卷。图2是PBT的粘弹谱图，同样可看剜。、口。和F三个损耗峰，只是由于PBT分子链禽有比较柔顺的一OCH：CH。CHCH。0一基，因此三个损耗峰峰温均比PET的低40~50K主右，而且使PBT的Tg，在室温之下，这给制备完全非晶状态的试样带来困难．同因，要观察到明显的损耗峰也是不易的，所以图2中此蜂很小，文献()报道的谱图中便看不见此峰，因此为考察PBT与PET共混体系在非晶态时的混溶性问题，把共混试样制成非结晶状态．至少是低结晶度的状态，是必要的一小条件．PBT