pbt/pet共混体系的晶区的相容性及形态结构

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1、维普资讯http://www.cqvip.comv0j.14高分子材料科学与工程No.3998年5月P()I,Y皿RICMAT[豫1AISSCrECEANDENGINEER1NGMav【99SPBT/PET共混体系的晶区的相容性及形态结构、墼一/关键词聚对苯二甲酸丁二酯聚对苯二甲酸己=酯‘兰,苎苎’兰当晶相分离·查堕塑1p,/=)f,对于PBT/P盯共混体系的晶区.Stein指出j,1.2.1差示扫描量热法(F*SC):采用PerMn—Elmer由于混晶的形成要求两种物质结晶学参数相匹配,公司生产的DSC-

2、7型差示扫描量热仪。升温速率为或一定摩尔比中两单体有新结晶结构形成。这种条10C/rain,温度范围:30~300C。件对PBT,PET共混体系而言是难以满足的。因此l_2.2广角x射线衍射法【WAXD):采用日本岛P/PET共混体系两组分是分别结晶而不是生成津公司生产的XD一3A型X射线衍射仪。分别作混晶。杨始0一等人的研究表明,无论是溶液共混PBT/P盯的溶液共混共沉析产物和熔融,消除热共沉析法,还是熔融共混法得到的共混物均是晶相历史后等温结晶产物的WAXD分析。分离的。PBT、PET在共混体系中是自行

3、结晶的。沈l_2.3小角X射线散射法(SAXS):采用日本理学鹤年等人一则认为,PBT,P盯共混体系的晶区因组电机公司的D/maxⅡA型X射线衍射仪的小角散分比不同而具有部分相容性。可见,对于Pr,P盯射装置,PBT/PET共混物经300f熔融,190C等温共混体系的晶区相容性,目前尚无一致看法结晶2h后作SAXS分析。用避方程计算周期PBT,PET均属于直链线型高分子,在一定的条,采用简化的交替二相模型计算晶区厚度和非件下分子链能进行有规折叠排列,它们都是结晶性晶区厚度“。高聚物。本文将主要讨论该共混体系

4、的晶区相容性1.2.4红外光谱分析法【IR):采用Nicolet205型及二组分晶区之间的形态结构关系。FTIR红外光谱仪,作PBT,PE『r溶液的IR光谱分析。1实验部分ll2.5动态力学性能分析采用日本东洋公司的ll1原料及样品制备RH日[)vIB()N—DDV-ⅡEA型动态粘弹谱仪,温度范PBT、PET:均由巴陵石化公司提供,白色切片,围150C~250C,升温速率3C/rain,频率l10特性粘度分别为1.00dlg和0.09dL/g(25CI/lHz。(质量比)苯酚/1,1.2,2一四氧乙烷)。1

5、.2.6扫描电子显微镜(SEM):将PRT/P盯共混PBT,PET共混物按如下方法制取:按一定比例物190C退火后,置于EibIB_3型离子镀膜机中,等称取已充分干燥的PBT、PET切片,经高速搅拌混合离子刻蚀不同时间后喷金,用HITACHI520型扫描机混台后,用SHJ一30型双螺杆挤出机(南京橡塑机电镜观察,照相。械厂制造)熔融共混,自来水挎却,直接牵引切粒。所得粒料经130C干燥5h以上备用。2结果与讨论1.2测试方法2.1晶区间的相容性收槁日期:1995l1l2:惨改稿收到日期:l99802l8联系

6、^:刘净.第一作者:童玉华,男.博士.现在美国从事科研工作维普资讯http://www.cqvip.com高讣材料科学工程共混物中晶区的混熔性可用x射线衍射法、红同程度的叠加所致,并不是生成混晶将溶液共沉析外光谱法以及量热法等手段来考察,若共混物中晶样品200C等温结晶后的WAXD分析如Fig,‘。随区不相容混熔,则各组分相应地可出现各自的衍射共混体系中PBT含量增加.位于0一14。至18。之间峰、各自的吸收谱带和各自的熔点La].oFig.1为不同的衍射峰越来越明显,各衍射峰的强度也不断增强.组分比的PB

7、_r/P盯共混物的熔融升温DSC曲线,当PB百分含量大于jO时.PBT在2一20.8。赴当PBT的质量百分数大于30时,均能观察到两个的衍射峰才逐渐出现。当PET含量小于70时.熔融吸收峰,且这两个焙融峰的位置分别与纯PBT、PET在20=32。处的衍射峰便消失,而PBT在20=P盯的熔融峰相近,在所有的组分范围内均未发现3l。处20=29。处的衍射峰变得明显。当PBT含量大新的熔融峰。这说明在PBT/PET共混体系中.两组于70时,PBT在20=29。处的衍射峰才开始出现分的晶区呈现各自的熔点.分别结晶。

8、不同比例的因为PBT有两种晶型。即a晶型和B晶型。2一29。PBT/PET共混切片溶液沉淀后直接作WAXD分析处的衍射峰是PBT的p晶型特征峰。在溶液共沉析如Fig.2。从Fig.2可见,不同比例的PBr/r共沉结晶样品的WAXD图中没能观察到这个衍射峰.而淀析出物均产生了明显的衍射特征峰。这表明样品经熔融压片,等温结晶后则出现口晶型衍射峰。遗在沉析过程中均有结晶作用,但衍射峰重叠比较严重.这与PBT、PET各自

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