icp optima 8000 操作

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时间:2019-03-04

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1、Optima8000操作(以分析Pd为例)实验室:406一、开机:1.打开墙上的电闸。2.打开通风厨,拉杆开关在抽风口右侧,竖直为开。3.开右边氩气,调节到0.7MPa,左边为备用氩气。4.开空压机,左边黑色阀门打到横向,开靠墙的开关由off至auto,打压好了(左表为7bar,墙上两个表约80psi)后把黑色阀门打回竖向。5.开水循环机,开关在水循环机背后,显示E-C为正常。6.开Optima8000主机,开关在其右侧。7.开电脑,双击进入WinLab32forICP软件(自检约2min)。18二、编辑方法File→new→

2、method…单击OK。18单击PeriodicTable。选择要分析的Pd元素。单击λTable,选择要分析的谱线(可选1条或多条)。18单击EnterselectedWavelengthinMethod,就可关闭两个当前窗口。单击Spectrometer标签中的settings选项中把DelayTime的60改为35;Replicates的1改为3。其他标签或选项可查看,但无需改动。如:18注意查看Sample标签中的Autosampler选项中要选BetweenSamples。在Calibration标签中的Define

3、Standards选项中输入标样的ID。18在Calibration标签中的CalibunitsandConcentrations选项中单位选mg/L,双击表头Pd1等依次输入标样的浓度(共5个),点OK。在Calibration标签中的EquationsandSampleunits选项中把后两栏分别由3、4改为4、5,为了与标样的数字修约一致。18保存方法:File→save→method单击Browse选择路径并把methods.mdb双击上:D:DataMethodmethods.mdb。把方法名字改为Pd-121

4、106。点OK。关闭当前窗口。18三、点炬打开仪器左侧的门装蠕动泵。蠕动泵为顺时针转,注意管子的安装方向以及卡紧管子,进样管插入超纯水中。单击Plasma图标。点击Pump按钮。点击Neb按钮。诊断雾化器背压:选System→Diagnostics。选Plasma。18上部的滚动条拉下可见NebBackPressure数值,200多为正常值,小了要清洗雾化器。取出进样管让水走干后,点击ON点炬,此时蠕动泵停,一会后红灯由闪烁变至常亮,表示点炬成功。可关闭当前窗口。18四、测试File→open→method把之前见的方法按之前

5、的路径Browse上去。点OK.单击WRKSPC按钮,双击manu.wsp。18保存结果:单击下面的一个Open。Browse路径(D:DataResultResult.mdb),改结果文件名为Pd-121106。点OK.此时,SAVEdata的勾打上了。18单击analyzeblank分析空白。单击analyzestandard分析标样1,换标样2后继续单击依次分析,直至分析完5个标样。单击analyzesample依次分析样品。结束后关闭当前窗口。18五、关机通1%硝酸3min,通超纯水3min。取出进样管排空2mi

6、n。点Plasma图标的OFF熄炬。松开泵管,关泵门,退出软件。关闭空压机。关靠墙的开关由auto至off,开右边的银色阀门放气和水,完全降压后旋紧。关循环水机。关闭氩气。关闭通风厨(放下拉杆至横向)。5min后关闭主机电源开关(主机右侧)。18六、数据处理(可在WinLab32forICPOffline进行)打开方法:File→open→method,或点击图标栏的Method按钮。按之前的路径把方法浏览上去。点Examine图标,点Data→SelectDataSet…18把刚保存的结果文件打开。下一步→下一步→完成。拉波

7、长及基点,右键→UpdateMethodParameters…18单击Updateandsavemethod。点进入下个波长,继续拉波长、基点、保存更新方法。点Reprocess图标,把D盘的results.mdb文件Browse上,双击刚刚做的结果。18全选数据。点Spectra图标、Results图标。点Reprocess键。点OK。此时结果已计算出。*******************************************************************************补充:在数据处理

8、时,选择半峰面积进行计算:18有的样品峰形不对称,或有干扰峰出现,我们需要选取右边的半峰进行积分处理。具体做法是:点到所需修改的峰页面,右键→UpdateMethodParameters…,把BackgroundCorrection的2-point改成1-point。点Upd

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