optima icp 光谱仪操作规程-详细 方法建立

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时间:2018-07-21

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1、OptimaICP光谱仪操作规程一、准备1、开机1.1检查实验室温度湿度,若有需要,打开空调。1.2检查并保证有足够的氩气用于连续工作。1.3确认废液桶有足够的空间用于容纳废液。1.4打开氩气并调节出口压力在0.6—0.8Mpa之间。1.5(如果有的话)打开稳压器电源,一分钟后将主机右侧电源开关置于ON状态。1.6检查循环冷却水的水位,不能低于最低指示刻线,通常液面位于指示刻度的1/2处。如果正常,打开其电源开关。1.7将空气压缩机电源接通。1.8打开电脑、显示器和打印机,启动WinLab32软件。2、进入软件2.1双击桌面打开WinLab32软件图标,进入软件控制界面二、分

2、析1建立方法文件—新建—方法,打开方法模板,如下图:点击页面右上角的“确定”,会进入模板页面,如下图:点击“元素周期表”按钮,打开元素周期表:双击元素符号即可选择该元素的最强谱线,如果需要选择元素的其他波长,请先单击该元素,之后从“波长“中选择其他波长。元素选定后关闭“元素周期表”。点击方法编辑器上面的“设置”,进入设置页面:在“设置”页面中,可以重复次数,一般设定为1-3。其余的参数使用仪器默认即可。点击“取样器”,进入取样器设定页面:在“取样器”页面中,如果没有特殊的要求,可以完全使用默认的参数。点击“校准”进入校准页面:在“校准”页面按照自己准备的空白以及标准的数量分别

3、给定空白以及标准的位置。(注意:对于没有自动进样器的用户,这个位置是虚拟的,只要不重复即可)。在上图中是1个标准空白,3个标准样品,1个试剂空白。点击“标准单位和浓度”,进入下图:分别输入校准标样1、2、3的浓度,在这里,浓度分别是1、2、3.并且选择校准单位,在这里我选择的单位是毫克/升点击“方程及式样单位”,进入下图:选择校准方程(一般用线性计算节距),选择试验单位。至此一个标准的方法就建立了。点击文件—保存—方法:在图中标记的空白处给定方法的名称,之后点击“确定”。上述讲述了建立一个标准的方法。2点火点击快捷按钮中的“等离子体”,进入下面的界面:在“等离子体控制”页面中

4、,先点击“泵”,这时候进样泵会转动,仔细检查进样管和废液管的进样和排液情况。确认没有问题后,点击页面上的“关闭打开”按钮点燃等离子体。等离子体在点燃的过程中会首先吹扫样品仓,注意观察状态栏中的倒计时:点火的过程是全自动的。火焰点燃后,建议让火焰稳定10分钟,在这期间请将进样管放在去离子水中。3分析火焰点燃后点击快捷按钮上的“手工”按钮进入“手工分析控制”页面:首先点击“结果数据组名称”右侧的“打开”按钮,指定结果数据保存的位置(一定要在分析之前指定,否则分析结束后无法对数据进行保存和处理)。如下图:之后顺次点击“分析空白”,“分析标样”,“分析试样”.分析就进行完毕。4结果可

5、以通过快捷按钮上的“光谱”,“结果”,“校准”按钮来看结果。5检查峰首先点击“分析”窗口中的“清除结果显示”和“清除光谱显示”,将结果和光谱显示窗口清空:之后点击快捷按钮上的“检查”按钮:进入“光谱检查”窗口:在光谱检查窗口中点击“数据”按钮:选择“选择数据组”,进入“数据选择向导”,如下图:选择需要处理的数据组名称,如图中的5300Test,点击“下一步”。从数据组中选择需要处理的试样,点击“下一步”。选择需要处理的元素,并点击下一步:用鼠标调整两个绿色背景点的位置。一般调整到峰两边的最低点。用鼠标将峰波长移动到中间的位置,右击鼠标,选择“设置峰波长”。点击“方法”按钮,选

6、择“更新方法参数”。点击“更新并保存方法参数”。之后按照这个步骤对所有的元素进行调整。6重新处理数据点击快捷按钮上的“再处理”按钮,进入“数据再处理”页面:点击“浏览”按钮,选择要处理的数据组:选中要处理的数据后,点击“确定”。选择需要处理的样品的名称。注意:一定要用鼠标选择最左端的序号,进行行选中。之后点击“再处理”按钮。点击“再处理”按钮后,会经常看到下面这个页面:这说明当前打开的方法不对,应该重新打开与结果数据相对应的方法。如果没有出现这个窗口,那么就可以看最终需要的的结果了。三、关机1、分析完毕后,分别用去3%稀硝酸和离子水冲洗进样系统5至10分钟。点击“plasma

7、”,在弹出的对话框中点击“关闭”熄火。2、让蠕动泵空转1-2分钟,排尽雾室及泵管中的废液。3、松开蠕动泵夹,关闭抽风机电源。4、退出WinLab32软件,关闭电脑、显示器、打印机。6、关闭主机电源、稳压器(若非长时间不用仪器,5000系列仪器推荐不关闭主机电源)。7、排掉空气压缩机以及空气过滤器中的水份。8、登记操作记录,仪器运行记录。四、仪器维护及注意事项1根据样品多少勤换泵管,清洗雾化器。2建议每两周清洗一次中心管,每月清洗一次炬管,清理一次空气过滤网。3建议半年检查一次循环水。4仪器所使用计算机专

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