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时间:2017-11-14
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1、Optima7000DV操作规程前言:Optima7000DV型号ICP-OES主机包含三个主要部分:光谱仪、ICP光源和进样系统,每一个部分里面又分为几个不同的模块。这种模块化的设计主要便于使用、检测和维修。光谱仪部分包含光学系统模块、光谱仪电子学模块和光谱仪气路模块。ICP光源部分包含射频发生器模块、高压电源模块和等离子体气路模块。进样系统部分包含便于拆卸的矩管模块、雾室和雾化器模块和蠕动泵模块。除主机之外另有三个附属部分:空气压缩机、冷却循环水、废气抽风。一、开机1.1打开通风系统,打开氩气80~90psi,氮气吹扫气(本仪器用氩气代替)4
2、0psi,切割气70psi,循环水温度20℃;氩气纯度达到99.999%以上。1.2打开计算机和主机,打开空气压缩机、冷却循环水、废气抽风。1.3双击桌面上Winlab32进入工作界面。等待仪器自检完成。1.4安装好样品管sampletubing和废液管draintubing。点击Plamsa图标,进入plasmacontrol对话框,点击PlasmaOn。1.5在PlasmaControl对话框中,检查GasFlows气体流量,三个数值分别为15,0.2,0.80L/min;功率设置为RFPower1300WATTS;蠕动泵速正常为1.5ml/
3、min。1.6点燃等离子炬后机器预热15分钟,可以正常工作。刚开机后,先将进样管放入纯水中,冲洗3分钟,然后用5%HNO3中冲洗5分钟左右,继续冲水也可以按Flush按键快速冲洗,保持进样管道的洁净。二、方法编辑和使用2.1在方法编辑MethodEditor对话框:光谱仪定义元素页中SpectrometerDefineElements,直接输入待测元素符号或点击元素周期表PeriodicTable,选择待分析元素,在波长下拉菜单中,选中所需要的波长(或在波长表中,选中所需要的波长)。2.2在光谱仪设置页面中SpectrometerSettings
4、,读取参数时间RealParametersTime,最小值min为5,最大值max为20,一般选用自动。延迟时间DelayTime为60,可以根据进样元素多少和重复次数设定,一般30秒即可;重复次数Replicate为1或3次。吹扫气流PurgeGasFlow:在190nm以下,正常吹扫1L/min,高High吹扫5L/min。2.3光谱窗口SpectralWindows:可以设置观察窗口和自动积分窗口。观察窗口是指要收集的等离子体发射数据所在的波长范围,其中可以调整观察下限和观察上限。自动积分窗口是指根据最高强度信号计算积分时间所用的波长范围,
5、也可以设置上下限。2.4取样器Sampler等离子体Plasma页中:可以设置等离子体气流、射频功率、观测距离、等离子体体观测方向和光源稳定延迟等。等离子体状况PlasmaConditions:对所有元素均相同:将对所有元素使用相同的气流、射频功率、观测距离和等离子体观测模式;随元素而变:则可以为每个元素指定不同的参数,在表中输入所需的值。等离子体气溶胶类型PlasmaAerosoltype:可以选择用于分析的气溶胶类型。湿:如果试样气溶胶是通过使用气动雾化器(如交叉气流雾化器)雾化溶液生成的;干:如果试样气溶胶是通过超声波雾化器去掉溶液中的溶剂
6、后生成的,或者是由固态试样直接产生的(如激光制样)观测方式选择:轴向、径向、轴向衰减、径向衰减。采样器蠕动泵SamplerPeristalticpump:选择分析过程中泵入等离子体的试样溶液流量,以ml/min为单位。正常样品流速SampleFlowRate:1.50ml/min,冲洗时间FlushTime:清洗时间和读数延迟之间时间(如果存在),在此期间,泵将以试样冲洗流量吸入试样溶液,有效的输入范围为:0~999,该值通常设置为等于试样从试样容器达到雾化器所需的时间(尽管通常会以高流速泵送试样)2.5处理Process光谱峰处理Specral
7、PeakProcessing页中,可以选择分析物强度峰的测量方式。如果愿意,可以为每个分析物设置不同的峰算法:峰面积、峰高度、MSF。2.6校准Calibration定义标样DefineStandards页中,可以选择要用于校准空白、标样、试剂空白和其他校准溶液的识别码和自动取样器位置。本机器没有安装自动取样器,自动取样器位置需要设置为0。校准Calibration校准单位和浓度CalibUnitsandConcentrations页中,可以选择校准标样的单位和浓度(即输入样品浓度标准点)。校准Calibration空白用法BlankUsage页
8、中,可以选择在分析过程中校准元素使用的校准空白。也可以确定是将空白从分析物强度中减去,还是将空白用于校准,还是两者都采用。校准Calib
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