抗结核病类药物的分析

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1、抗结核病类药物的分析魏文慧(黑龙江省大庆市第五医院163714)【中图分类号】R961【文献标识码】A【文章编号】1672-5085(2012)52-0162-021毗嗪酰胺白色或类白色结晶性粉末；无臭或几乎无臭，味微苦。水中略溶，乙醇中微溶，乙醋中极微溶解。熔点：188〜192°Co1.1鉴别⑴取木品适量，置试管中，加氢氧化钠试液5mL,缓缓煮沸，即发生氨臭，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。(2)取O.lg木品，加水10mL溶解，加硫酸亚铁试液ImL,溶液显橙红色；加氢氧化钠试液使成碱性后，转变为蓝色。(

2、3)用水制成每ImL中含10μg木品的溶液，照分光光度法测定，在268nm的波长处有最大吸收。⑷与标准红外图谱对照。1.2检查⑴硫酸盐：取0.30g木品，依法检查，与标准硫酸钾溶液1.0mL制成的对照液比较，不得更浓(0.033%)。(2)有关物质含量：用氯仿■甲醇(9：1)混合液制成每ImL中含20mg木品的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用氯仿■甲醇(9：1)混合液稀释成每lmL中含0.04mg的溶液，作为对照溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20μL,分别点于同一硅胶GF25

3、4薄层板上，以正丁醇■冰醋酸■水(60：20：20)为展开剂，展开后，晾干，立即置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。(2)干燥失重：五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重，减失重量不得过⑷竣酸类化合物:取0.10g本品,加水10mL,加热溶解，加0.05mol/L碘酸钾溶液0.5mL与碘化钾0.5g,加氯仿ImL振摇，氯仿层所显颜色不得比空白试剂按同法处理后所显的颜色更深。⑸炽灼残渣：不得过0.1%。(6)重金属:取0.50g本品，加醋酸盐缓冲液(pH3・5

4、)2mL与水23mL,加热溶解后，依第一法检查，重金属含量不得过百万分之二十。1.3含量测定取约0・25g本品，精密称定，置蒸憎瓶中，加水200mL,小心沿瓶壁加入40%氢氧化钠溶液50mL使成一液层，连接蒸憾装置，另取4%硼酸溶液40mL作为吸收液，加入甲基红■漠甲酚绿混合指示液10滴，轻轻转动蒸馆瓶使溶液混合均匀，加热蒸镭，待蒸镭完全后，吸收液用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定结果用空H试验校正。每ImL盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于12.31mg的毗嗪酰胺。按干燥品计算，含量不得少

5、于99.0%«2利福平鲜红色或暗红色的结晶性粉末；无臭，无味。氯仿中易溶，甲醇中溶解，水中几乎不溶。2.1鉴别⑴取约5mg本品,加0.1mol/L盐酸溶液2mL溶解后，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液2滴，即由橙色变为暗红色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留吋间与对照品主峰的保留时间一致。(2)与标准红外图谱对照。2.2检查(1)结晶性：取本品少许，依法检查，应符合规定。(2)酸度：用水制成每ImL中含本品的悬浮液后检测，pH值应为(1)干燥失重：105°C干燥至恒重，减失重量不得过:L

6、.0%。(2)炽灼残渣：取更本品检查，遗留残渣不得过0.1%。(3)重金属：取(4)项下遗留的残渣，依第二法检查，重金属含量不得过百万分之二十。(4)异常毒性：取本品适量，置研钵中，用0.5%阿拉们胶溶液研磨制成每ImL中含的混悬液，依法检查，按腹腔注射法给药，应符合规定。2.3含量测定(1)色谱条件及系统适用性试验填充剂：基硅烷键合硅胶；流动相：甲醇■乙ffi-0.075mol/L磷酸二氢钾溶M-1.0mol/L枸椽酸溶液(30：30：36：4)；检测波长：254nrm取利福平对照品与醍式利福平对照品适

7、量，分别加甲醇溶解后(2吨加甲醇ImL),加流动相稀释成每ImL中各含0.08mg的溶液，等体积混匀，取10&mu儿注入液相色谱仪，利福平峰与醍式利福平峰的分离度应大于4.0。理论塔板数：按利福平峰计算应不低于1500。⑵测定方法：精密称取本品适量，加甲醇溶解后(2陀加甲醇ImL),用流动相稀释成每：LmL中约含0.08mg的溶液，摇匀，立即取10&mu儿注入液相色谱仪，记录色谱图；另取利福平对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品中利福平的含量。按干燥品计算，含量不得少于90.0%。3盐酸乙胺

8、丁醇白色结晶性粉末；无臭或几乎无臭；略有引湿性。水中极易溶解，乙醇中略溶，氯仿中极微溶解，乙隴中几乎不溶。熔点：199〜204°C,熔融吋同吋分解。比旋度：O.lmg/mL的水溶液，其值为+6.0°至+7.0°。3.1鉴别⑴取本品约20mg,加水2mL溶解后，加硫酸铜试液2〜3滴，摇匀，再加氢氧化钠试液2〜3滴，显深蓝色。(2)与标准红外图谱对照。(3)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。3.2检查(1)(+)2-