氮化硼纳米管及其羟基磷灰石复合粉体制备和表征

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1、硕士学位论文氮化硼纳米管及其羟基磷灰石复合粉体的制备与表征学科专业：高分子化学与物理研究方向：纳米材料研究生：李婕指导教师：谷云乐教授二○一二年四月独创性声明本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除文中已经标明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者签名：2012年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解我校有关保留、使用学位论文的规定，即：我校有权保留并向国家有

2、关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅。本人授权武汉工程大学研究生处可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。保密Ο，在年解密后适用本授权书。本论文属于不保密Ο。（请在以上方框内打“√”）学位论文作者签名：指导教师签名：2012年月日2012年月日AThesisSubmittedinFulfillmentoftheRequirementsfortheDegreeofMasterofScienceSynthesisandCharacterizationofBoronBitrideN

3、anotubesandHAPCompositePowdersMajor:PolymerChemistryandPhysicsCandidate:LiJieSupervisor:ProfessorGuYun-LeWuhanInstituteofTechnologyWuhan,Hubei430074,P.R.ChinaApril,2012摘要摘要由于碳纳米管（CNTs）的出现和广泛应用，氮化硼纳米管（BNNTs）也引起了人们的广泛关注，虽然其有着与CNTs相似的结构和性能，但却有着很多CNTs所不具有的优良性能。除了具有与CNTs相媲美的高模量和高强韧性，BNNTs

4、还有着比CNTs更高的抗氧化性和更强的抗化学腐蚀性，因此，它能克服CNTs在高温和强酸强碱环境下应用的难题。近年来，经过研究者们的不断努力，BNNTs的制备技术取得了很大的进展，但其批量制备仍然无法实现，阻碍了BNNTs工业化生产的实现，也限制了BNNTs的应用。羟基磷灰石（HAP）具有良好的生物活性、化学稳定性，因而在医用生物材料领域有着广泛的应用，但是其机械性能差，易发生脆性断裂，不能完全达到骨组织工程的要求，而BNNTs优异的力学性能能够弥补其在力学性能上的欠缺。本论文在传统方法的基础上，采用Fe3BO6氨化法制备了BNNTs；以B27Co8(MgO)21

5、体系为前驱体，采用氨化退火法制备了竹节状BNNTs；分别通过直接复合与原位复合的方法制备了HAP/BNNTs复合粉体，主要成果有：1.采用干混以后再烧结制备工艺和液相复合之后再烧结两种方法制备了多孔前驱体Fe3BO6，经过元素分析，其中Fe、硼和O三种元素的含量分别为29.84%、9.74%和60.42%，三种元素的原子比为Fe:B:O=3.06:1:6.20。以Fe3BO6为反应前驱体，采用Fe3BO6氨化法制备得到了形貌均一，分散均匀的BNNTs。XRD和FTIR分析说明，所制备的BNNTs有很高的纯度和结晶度，其长度大于10µm，管径均匀，外径小于150n

6、m，BNNTs的含量大于90wt.%。讨论了BNNTs制备过程中的化学反应机理和BNNTs的生长机理，并分析说明了前驱体的多孔结构对BNNTs生长的影响。2.采用SHS法烧结制备了多孔前驱体B27Co8(MgO)21体系，然后将其置于卧式管式氨化退火炉中在1150℃的温度条件下氨化反应5小时后，得到了竹节状BNNTs，经过计算，其收率为86.3%。BNNTs的平均管径为90nm，管长大于10μm，其含量大于90wt.%，具有很高的密度。讨论了BNNTs制备过程中可能发生的化学反应。I武汉工程大学硕士学位论文3.采用直接复合与原位复合两种方法制备了HAP/BNNT

7、s复合粉体，得到了两种不同形貌的样品，分析表明，原位复合所制得的样品的结晶度要高于直接复合所制得的样品。两种不同的制备方法所得到的样品在形貌上也有差异，直接复合所得样品主要表现为柱状，而原位复合所得样品则主要为颗粒。简单分析了造成两者结晶度差异的可能原因，为以后完善HAP/BNNTs复合粉体的制备技术，制备结晶度好，纯度高的HAP/BNNTs复合材料提供了理论依据和参考。关键字：氮化硼纳米管；羟基磷灰石；复合粉体；前驱体；制备IIAbstractAbstractWiththeextensiveapplicationofcarbonnanotubes(CNTs),

8、boronnitride