表面改性羟基磷灰石纳米杂化粒子及复合材料制备和表征

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1、北京化工大学学位论文原创性声明lIlllllIIIIIIlllllllUIY2138524本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。作者签名：日期：垄丝：≤：』关于论文使用授权的说明学位论文作者完全了解北京化工大学有关保留和使用学位论文的规定，即：研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属北京

2、化工大学。学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以允许采用影印、缩印或其它复制手段保存、汇编学位论文。保密论文注释：本学位论文属于保密范围，在土年解密后适用本授权书。非保密论文注释：本学位论文不属于保密范围，适用本授权书。作者签名：导师签名：日飙叫?：多：y北京化工大学硕士学位论文北京化工大学硕士学位论文学位论文数据集中图分类号R318．08学科分类号TB383论文编号1001020120291密级公开学位授予单位代码10010学位授予单位

3、名称北京化工大学作者姓名何纪卿学号2009000291获学位专业名称化学获学位专业代码070305课题来源863项目研究方向生物材料论文题目表面改性羟基磷灰石纳米杂化粒子及复合材料的制备与表征关键词论文答辩日期2012年5月24日书论文类型应用型学位论文评阅及答辩委员会情况姓名职称工作单位学科专长指导教师蔡晴教授北京化工大学生物材料评阅人1于运花教授北京化工大学复合材料评阅人2隋刚教授北京化工大学复合材料评阅人3评阅人4评阅人5答辩委员会主席黄世文教授武汉大学生物材料答辩委员1聂俊教授北京化工大学生物材料答辩委员2黄雅钦教授

4、北京化工大学生物材料答辩委员3石淑先副教授北京化工大学生物材料答辩委员4王秀芬副教授北京化工大学生物材料答辩委员5注：一．论文类型：1．基础研究2．应用研究3．开发研究4．其它二．中图分类号在《中国图书资料分类法》查询。三．学科分类号在ee华人民共和国国家标准(GB／T13745—9)《学科分类与代码》中查询。四．论文编号由单位代码和年份及学号的后四位组成。摘要表面改性羟基磷灰石纳米杂化粒子及复合材料的制备与表征人工合成的纳米羟基磷灰石'(nanoHydroxyapatite，nnA)由于和天然骨中的羟基磷灰石在化学组成、结

5、构等方面极其相似，将其填充到生物可降解高分子中制备复合材料被认为是一种理想的骨组织工程用支架材料。但是nHA在高分子基体中容易团聚，影响了复合材料实际使用性能。为了提高nHA和高分子基体之间相容性改善其分散性能，依据相似相容原理，在nHA表面接枝高分子被认为是一种有效的手段。为改善nHA在聚乳酸基体中的分散性，获得PLI，A／HA纳米复合材料，本论文首先以硅烷偶联剂APTS为模版，用水热．共沉淀法，一步法获得表面带有氨基的纳米羟基磷灰石颗粒(HA．NH2)，将其进一步和2．溴代异丁酰溴(BIBB)反应，合成出表面带有溴官能团

6、的纳米羟基磷灰石(HA．Br)，可作为原子转移自由基聚合(ATRP)的引发剂。通过HA．Br引发甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)或甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)ATRP聚合，成功将PGMA或PHEMA接枝到了HA表面，获得HA@PGMA和HA@PHEMA纳米杂化颗粒。其次，分别运用“Graftto”法和“Graftfrom”法，将PLLA低聚物引入上述纳米杂化颗粒。在“Graftto"法中，将预先合成好的具有不同分子量的单端羧基聚乳酸(PLLA．COOH)进攻HA@PGMA中的环氧基开环，获得了HA@PGMA．g．PLLA纳米杂

7、化颗粒。在“Graftfrom”法中，则是利用PHEMA链段上的侧羟基引发L一丙交T北京化工大学硕士学位论文酯开环聚合，获得HA@PHEMA．g．PLLA纳米杂化颗粒。采用傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)，X射线衍射仪(XRD)，热失重分析仪(TGA)，差示扫描量热仪(DSC)，扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等分析了不同阶段产物的化学结构，组成，形貌和在三氯甲烷溶剂中的分散效果。结果发现，“Gramto"法虽然可以有效控制接枝PLLA的分子量且接枝效率高，但因在单端羧基PLLA的制备过程中，易发生主链段链

8、反应形成的双端羧基PLLA容易使HA@PGMA粒子之间形成交联网络结构，导致最终产物的不溶不熔；“Graftfrom'’法的主要问题则是由于PHEMA侧羟基活性较低，其引发丙交酯开环聚合接枝PLLA的效率一般，对接枝PLLA分子量的控制也稍差。为解决上述问题，本论文尝试了将事先合成已知分子