先驱体法转化制备si-al-o-n-c陶瓷地工艺研究

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1、国内图书分类号：TN213国际图书分类号：621.396工学硕士学位论文先驱体转化法制备Si-Al-O-N-C陶瓷的工艺研究硕士研究生：覃春林导师：雷廷权院士温广武教授申请学位：工学硕士学科、专业：材料学所在单位：材料科学与工程学院答辩日期：2004年9月授予学位单位：哈尔滨工业大学ClassifiedIndex:TN213U.D.C:621.396DissertationfortheMasterDegreeinEngineeringPREPARATIONOFSi-Al-O-N-CCERAMICFR

2、OMPRECURSORDERIVATIONROUTECandidate：ChunLinQinSupervisor：Prof.LeiTingQuanProf.WenGuangwuAcademicDegreeAppliedFor：MasterofEngineeringSpeciality:MaterialsScienceAffiliation：SchoolofMaterialsScienceEngineeringDataofDefence：September,2004Degree-Conferring-

3、Institute：HarbinInstituteofTechnology摘要摘要本文从分子设计出发，以高含氢硅油HPSO为主要原料，分别与二乙烯三胺和乙二胺作为交联固化剂反应制备稳定的Si-O-N-C溶胶凝胶，再加入活性组分Al粉制备Si-Al-O-N-C先驱体凝胶(使用二乙烯三胺作固化剂的称为AHDT先驱体，用乙二胺作固化剂的称为AHD先驱体)，然后在N2气中裂解获得Si-Al-O-N-C陶瓷粉末，对该粉进行热压或气氛压力烧结得到Si-Al-O-N-C陶瓷材料。采用差热-热重(DSC-TG)分析

4、、X射线衍射、X射线光电子能谱、红外光谱、扫描电镜、透射电镜以及力学性能测试等方法研究了先驱体法制备Si-Al-O-N-C陶瓷粉末的成胶、凝胶热分解过程与粉末化学键结构和形貌特征，以及由这种粉末烧结成的陶瓷的结构与力学性能。AHDT先驱体裂解陶瓷产率最高达到93.89%；AHD先驱体的陶瓷产率最高达到了93.6%，陶瓷产率最低的试样Si5.4Al0.6O5.4N7.4C5.7(D)达到76.76%。随着Al含量的增加，先驱体裂解的陶瓷产率提高。先驱体裂解粉体中非晶态物质含量很高，主要有Si-N基团、

5、Si-O-N和Al-O-N基团组成。当铝含量提高，Si、AlN、SiC、Al3O3N相析出，Al的加入促进先驱体裂解时析晶。AHDT先驱体裂解粉在1750℃热压烧结后，得到的陶瓷材料的抗弯强度1/2σf最高达到220MPa，断裂韧性KIC最高达到3.47MPa⋅m，维氏硬度最高达到6.73GPa。Al含量的增加对AHDT先驱体裂解粉烧结试样的力学性能有较大的影响，Al含量高的材料致密度低，材料也较难烧结。AHDT先驱体裂解粉在1750℃烧结的陶瓷材料的组织以非晶态物质为主，同时还有SiC、Al2O3

6、⋅SiO2、SiAl6O2N6相析出。材料表面平整，断口呈脉状，用TEM观察陶瓷的组织，发现材料中非晶、SiC和Al2O3⋅SiO2共存，SiC晶粒呈现圆形，Al2O3⋅SiO2晶粒呈现长片状，它们的周围被非晶态的物质包围。AHD先驱体裂解粉在1600℃热压烧结后，得到的陶瓷材料的最高抗弯强度σf和最高维氏硬度，分别达到255.20MPa和5.58GPa，断裂韧性KIC最1/2高达到3.1MPa⋅m。AHD先驱体裂解粉1600℃热压烧结试样强度和密度随Al含量增加而下降。AHD先驱体裂解粉在1600

7、℃热压烧结后的析出的晶相为SiC和莫来石3Al2O3⋅2SiO2，随Al含量增加析晶程度增加，当Al百分含量低于6wt%时，材料有很好的非晶特性，表现为SEM观察材料表面平整，断口呈现非晶的断裂形貌。陶瓷Si5.2Al0.5O5.2N7.5C13.9(D)表面在氢氟酸腐蚀15min后发现析晶完好的长棒状六方α-SiC，粒径在20µm左右，长径比大于－I－哈尔滨工业大学工学硕士学位论文5，瓷材料还发现有粒径在0.2µm左右的球形β-SiC，均匀分布在材料中。气压烧结AHD先驱体裂解粉末可以得到单相或双

8、相的Sialon陶瓷，利用未裂解的AHD先驱体预制件烧结的材料致密度高，与使用裂解粉末预制件相比，非晶成分要多一些，但烧结后组成相同。利用未裂解的AHD先驱体预制件烧结减少了中间环节，节约时间和能源。另外利用先驱体裂解前优异的成型性和AHD高的陶瓷产率(高达90%以上)，可以制备Sialon薄膜、复杂形状的构件，有很好的应用价值。关键词分子设计；先驱体法；Si-Al-O-N-C陶瓷；非晶物质；组织结构；力学性能－II－摘要AbstractSi-Al-O-N-Ccera