先驱体转化法制备SiC／AlOPCS陶瓷梯度复合材料

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1、先驱体转化法制备SiC／Al2O3-PCS陶瓷梯度复合材料云南大学(自然科学版),2005,27(6):532~536JournalofYunnanUniversityCN53..1045/NISSN0258—-7971先驱体转化法制备SiC/AI203一PCS陶瓷梯度复合材料’宋仁义,王钧,张联盟(武汉理工大学材料学院复合材料系,湖北武汉430070)摘要:以聚碳硅烷为先驱体,经过多次表面裂解一浸渍循环制备siC/AJ203一PCS陶瓷梯度复合材料.DTA—TG分析研究表明,裂解面抗高温氧化性能得到明显改善显微红外

2、及SEM扫描分析表明裂解表面内聚碳硅烷陶瓷先驱体全部转化为SiC,从裂解面向聚合物层的过渡为连续过渡,没有明显的界面.随着离裂解面的距离增加,S—H键红外吸收强度逐步增强.关键词:聚碳硅烷;陶瓷梯度复合材料;先驱体转化法中图分类号:TB332文献标识码:A文章编号:0258—7971(2005)06—0532—05采用聚碳硅烷先驱体转化法制备SiC陶瓷基复合材料具有成型工艺简单,制备温度低,适合成型制备各种异型结构陶瓷复合材料等优异特性而受到广泛关注及研究[1,2].迄今为止,国内外专家学者对陶瓷先驱体合成,先驱体转

3、化法制备陶瓷基复合材料工艺及其性能进行大量系统的研究工作,并设计制备了相关产品应用于航天航空高科技领域[3～61.然而,由于聚碳硅烷陶瓷先驱体价格昂贵,限制了其大量推广应用[3,4].本文旨在通过梯度复合技术降低聚碳硅烷先驱体用量,达到节约成本的目的.如果在材料表面短时间内加载一维高温高密度热流,将在材料内部沿热流方向形成很大的温度梯度.由于表面温度高于先驱体裂解温度.将表面先驱体裂解转化成陶瓷,经过一连续裂解过渡层,材料下表面仍保持聚合物基复合材料特性,这样可以充分发挥陶瓷抗高温氧化性能.因此可根据材料使用环境,在

4、聚合物基复合材料表面设计制备适宜厚度的耐高温氧化陶瓷复合材料表面,从而降低材料成本.1实验部分1.1原材料先驱体聚碳硅烷(PCS),国防科技大学合成.数均相对分子量为1300左右,软化温度195--210℃;颗粒增强材料为2,粒径1～3/.tin;溶剂二甲苯,分析纯化学试剂.1.2样品制备将固体聚碳硅烷按40%质量分数溶于二甲苯溶剂中,制备PCS/二甲苯溶液;按PCS与2质量比为2:8加人Al2O3粉末,经充分搅拌后抽真空加热至110℃除去二甲苯溶剂;将干燥的Al2/PCS颗粒料研磨并过筛,称取2.0g混合物在40m

5、Pa压力下压制成0mm×21Tlln的坯料;将坯料在N’保护下进行表面裂解.样品制备流程如图1所示.表面裂解装置如图2所示,加热前通人5min的N’,赶走样品腔中空气,加热过程中以0.5L/min流速通人N2.热源选用氧一乙炔火焰,经过多次试验调整后选择氧压力为0.5mPa,乙炔压力为0.3mPa.加热时间为5S.1.3性能测试采用排水法测试样品每次裂解后的密度,测试用天平精度为10～.将第1次裂解样品及经裂解一浸渍循环致密6次后的样品折断,用JSM一5600LV扫描电镜(SEM)对断口从裂解表面开始纵向连续扫描分析

6、.收稿日期:2005—03—02基金项目:国家自然科学基金资助项目(50171049)作者简介:宋仁义(1964一),男,博士,主要从事复合材料方面的研究第6期宋仁义等:先驱体转化法制备sic/A1203一PCS陶瓷梯度复合材料533图1样品制备工艺流程Fig.1Theprocessofpreparationforthegradientceramic/polymercomposite氧一乙炔焰传热板样品腔图2表面裂解装置示意图Fig.2Schemsticillustrationofthesurface—pyrolys

7、isap—p~ams对致密后样品裂解表面及断面上的裂解区及未裂解区进行显微红外光谱分析,显微分析区域为5～10肿;试验仪器为NexusFT,NicoletCo.,USA.,,釉循环次数图3裂解一浸渍循环过程密度与循环次数的关系曲线Fig.3EffectsofPIPrecyclenumbersons~ole’Sdensit在致密样品的裂解表面及非裂解表面分别取样进行DTA和TG分析,试验仪器型号为NETZSH449C.2试验结果与讨论2.1裂解一浸渍循环次数对样品的密度影响图3是样品裂解一浸渍循环次数对密度影响曲线.从

8、图中可以看出,在循环致密前期,样品密度增幅较大.随裂解一浸渍循环次数增加,样品密度增加不是很明显.前期由于先驱体聚合物含量较高,裂解后留下孔隙率高,裂解过程释放大量小分子物质后在裂解区留较大的孔径和缝隙,有利于先驱体聚合物溶液浸渍.随着裂解一浸渍循环次数增加,孔隙率减少,孔径变小,先驱体聚合物溶液浸渍难度增加.样品密度逐渐接近极限值.测试结果表