中国药品检验标准操作规范2010年版26红外分光光度法

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1、红外分光光度法1简述化合物受红外辐射照射后，使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁，从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的红外吸收光谱，红外光谱又称振-转光谱。红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定，并用于研究分子间和分子内部的相互作用。习惯上，往往把红外区分为3个区域，即近红外区（12800~4000cm-1,0.78~2.5μm），中红外区（4000~400cm-1,2.5~25μm）和远红外区（400~10cm-1,25~1000μm）。其中中红外区是药物分析中最常用的区域。红外吸收与物

2、质浓度的关系在一定范围内服从于朗伯-比尔定律，因而它也是红外分光光度法定量的基础。红外分光光度计分为色散型和傅里叶变换型两种。前者主要由光源、单色器（通常为光栅）、样品室、检测器、记录仪、控制和数据处理系统组成。以光栅为色散元件的红外分光光度计，波数为线性刻度，以棱镜为色散元件的仪器，以波长为线性刻度。波数与波长的换算关系如下：波数(cm-1)=傅里叶变换型红外光谱仪（简称FT-IR）则由光学台（包括光源、干涉仪、样品室和检测器）、记录装置和数据处理系统组成，由干涉图变为红外光谱需经快速傅里叶变换。该型仪器现已成为最常用的仪器。2红外分光光度计的检定所用仪器应按现行国家质量与

3、核查技术监督局“色散型红外分光光度计检定规程”、“傅里叶变换红外光谱仪检定规程”和《中国药典》附录规定，并参考仪器说明书，对仪器定期进行校正检定。2.1波数准确度2.1.1波数准确度的允差范围傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。2.1.2波数准确度检定方法2.1.2.1以聚苯乙烯膜校正按仪器使用说明书要求设置参数，以常用的扫描速度记录厚度为50μm的聚苯乙烯膜红外光谱图。测量有关谱带的位置，其吸收光谱图应符合《药品红外光谱集》所附聚苯乙烯图谱的要求，并与参考波数（见表1）比较，计算波数

4、准确度。表1聚苯乙烯吸收谱带常用的波数值波数（cm-1）波数（cm-1）3027.11583.12850.71154.31944.01028.01801.6906.71601.42.1.2.2以液体池用液体茚校正液体茚在3900~690cm-1范围内有较多的吸收峰可资比较，适于测定中等分辨率的仪器。一般需用适当液层厚度的固定厚度密封液体池，选用液体池的窗片材料应能保证在测量波数范围内有良好的红外光透过率，窗片应有良好的光洁度和平面平行度，注样品时将液体池放在一楔形板上，打开2进样孔塞，把样品用专用注射器从下部进样孔缓缓注入。同时观察池内液面缓缓上升而不夹带气泡，至液体在上进样

5、孔内接近满溢时，取下注射器，先盖好下进样孔塞，再盖上上进样孔塞，吸去外溢液体后即可在仪器上测定吸收光谱，其主要谱带见表2。表2茚主要吸收谱带的波数值（50μm液层，cm-1）3926.53139.52771.01915.31553.21361.11205.11018.5830.5590.82.2波数重现性用与2.1波数准确度测量相同的仪器参数，对同一张聚苯乙烯膜进行反复重叠扫描。一般扫描3~5次。从扫描所得光谱测定波数的重现性。测得的各吸收峰的重现性应符合现行国家技术监督局的要求。2.3分辨率以聚苯乙烯膜检定。色散型红外仪用常规狭缝程序，通常的扫描速度，或以较窄的狭缝程序用较

6、慢的扫描速度，记录聚苯乙烯的图谱。傅里叶红外仪设置于2cm-1分辨率和适宜的扫描次数，依法记录光谱图。在3110~2850cm-1范围内，应能显示7个吸收带，其中峰2851cm-1与谷2870cm-1之间的分辨深度应不小于18%透光率；又峰1583cm-1与谷1589cm-1之间的分辨深度应不小于12%透光率。仪器的标称分辨率，应不低于2cm-1。2.4100%线平直度调节100%控制旋钮，使记录笔置于95%透光率处，以快速扫描速度扫描全波段，其100%线的偏差应小于4%透光率。2.5噪声调节100%控制旋钮，使记录笔置于95%透光率处，在1000cm-1处定波数连续扫描5m

7、in，其最大噪声（峰-峰值）应小于1%透光率。2.6其它杂散光水平和透光率准确度检查，因需要特殊器件，且对药品测定影响不大，故不作硬性要求。3红外光谱测定操作方法红外光谱测定技术分两类。一类是指检测方法，如透射、衰减全反射、漫反射、光声及红外发射等；另一类是指制样技术。在药物分析中，通常测定的都是透射光谱，采用的制样技术主要有压片法、糊法、膜法、溶液法、衰减全反射法和气体吸收池法等。3.1压片法取供试品约1~1.5mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200~300mg（与供试品的比约为20