CuS、NiS的形貌可控制备及性能研究

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1、分类号：密级：___________UDC：编号：___________河北工业大学硕士学位论文CuS、NiS的形貌可控制备及性能研究论文作者：魏艳萍学生类别：全日制学科门类：理学学科专业：无机化学指导教师：张颖职称：副教授DissertationSubmittedtoHebeiUniversityofTechnologyforTheMasterDegreeofInorganicChemistrySYNTHESISANDPERFORMANCEOFCONTROLLEDMORPHOLOGYCuSANDNiSbyWeiYanpingSupervisor:Vi

2、ce-Prof.ZhangYingMay2016摘要本文采用溶剂热法和球磨法合成了锂离子电池负极材料CuS和NiS，并利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及热重-差热分析(TG-DTA)对其物相和形貌表征，利用循环伏安法(CV)和恒倍率充放电测试研究了其电化学性能，并讨论了不同改性方法对产物结构和电化学性能的影响。1.以无水乙醇为溶剂合成CuS的过程中，考察了不同反应时间和不同形貌的两种CuS的电化学性能，确定中空形貌、反应时间为16h的CuS为研究对象，同时还对其进行管式炉焙烧改性，确定焙烧温度为150°C，焙烧时间为1h的样品的循

3、环性能较好，循环29次以后，放电比容量仍能保持在95.1mAh·g-1，较未焙烧样品提高了54.2mAh·g-1。2.以无水乙醇为溶剂合成NiS的过程中，考察了Zn掺杂改性、CTAB改性、C掺杂和马弗炉煅烧对电极材料的电化学性能的影响。Zn掺杂为4%的样品循环29次以后，放电比容量为83.1mAh·g-1，较未掺杂的样品容量提高了52.4mAh·g-1；CTAB加入量为0.03g的样品，循环29次后，放电比容量保持在79.3mAh·g-1，较未加入CTAB的样品容量提高了48.6mAh·g-1；C掺杂量为8%的样品，循环29次后，放电比容量保持在179

4、.9mAh·g-1，较未掺杂的样品容量提高了149.2mAh·g-1。煅烧温度为400°C，煅烧时间为5h的样品的循环性能较好，循环29次后，放电比容量保持在89.0mAh·g-1，较未掺杂的样品容量提高58.3mAh·g-1。3.采用球磨法制备NiS的过程中，考察了Fe掺杂对产物性能的影响。Fe掺杂量为4%的样品，循环29次后，放电比容量保持在206.9mAh·g-1，较未掺杂的样品容量提高了67mAh·g-1，并考察了前五次的样品的电化学阻抗和CV变化，结果表明：初始的电化学阻抗和CV曲线并不稳定，随着循环次数的增加，电化学阻抗趋于稳定性增大，CV

5、曲线中的氧化峰和还原峰的峰强也慢慢减弱。关键词：CuS，NiS，溶剂热法，球磨法，电化学性能，改性IABSTRACTCoppersulfideandnickelsulfidenegativeelectrodematerialsforlithiumionbatteriesweresynthesizedbysolvothermalmethodandball-millingmethod.Thestructure,morphologyandelectrochemicalperformanceofthesynthesizedmaterialswerecharac

6、terizedbyX-raydiffraction(XRD),scanningelectronmicroscopy(SEM),TG-DTA,cyclicvoltammetry(CV)andtheconstantratecharge-dischargetests.Firstly,CuSwassynthesizedbysolvothermalmethodusingethanolasasolvent.Theelectrochemicalpropertieswereresearchedofthedifferentreactingtimesanddifferen

7、tmorphologiesofCuS.Thehollowmorphologyandthereactingtimewas16hweredeterminedtostudy,asthesametime,thetubefurnaceroastingwereresearched.Theresultsshowthatthecyclingperformanceofthesampleoftheroastingtemperaturewas150°Candtheroastingtimewas1hwasbetterrelatively,after29times,thedis

8、chargecapacityremained95.1mAh·g-1,thecapacitywa