可控形貌镍基_石墨烯复合材料的制备及电化学性能研究

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1、论文分类号：丨学校代码：１０７０８学号：１５０２００６ｎｍ曼ＳＨＡＡＮＸＩＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹＯＦＳＣＩＥＮＣＥ＆ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ硕士学位论文Ｔ’ｈｅｓｉｓｆｏｒＭａｓｔｅｒｓＤｅｇｒｅｅ可控形貌镍基／石墨烯复合材料的制备及电化学性能研究户瑞婧指导教师姓名：刘俊莉博士学科名称：材料科学与工程论文提交日期：２０１８年３月论文答辩日期：２０１８年５月学位授予单位：陕西科技大学申请工学硕士学位论文论文题目：可控形貌镍基/石墨烯复合材料的制备及电化学性能研究学科门类：工

2、学一级学科：材料科学与工程培养单位：材料科学与工程学院硕士生：户瑞婧导师：刘俊莉博士2018年5月ControllablePreparationofNickelBased/GrapheneCompositeMaterialsandTheirElectrochemicalPropertiesAThesisSubmittedtoShaanxiUniversityofScienceandTechnologyinPartialFulfillmentoftheRequirementsfortheDegreeofMasterofEngineer

3、ingScienceByRuijingHuSupervisor:Dr.JunliLiuMay2018可控形貌镍基/石墨烯复合材料的制备及电化学性能研究摘要随着工业的进步与发展，能源紧缺和环境污染情况日益严重。超级电容器因具有充电快、充放电效率高、环境友好、内阻小、免维护等优点而被广泛应用。镍基材料作为一种原料丰富、价格低廉、理论比电容高、对环境无污染的超级电容器电极材料被广大研究者公认，但导电性和循环稳定性较差局限了它的进一步发展。为改善镍基材料的缺点，研究者常将其与其他性能优秀的材料复合，制备更好的电极材料。本论文围绕Ni(OH)

4、2，采用溶剂热法、水热法制备了不同形貌的二元氢氧化镍/石墨烯（Ni(OH)2/rGO）复合材料和三元氢氧化镍/碳酸氢镍/石墨烯（Ni(OH)2/Ni(HCO3)2/rGO）复合材料。通过多种测试手段，如XRD，Raman，SEM，TEM等对各个样品进行了表征，同时以各样品作为电极材料，进行了电化学测试。本文主要的研究成果如下：（1）以蒸馏水和甘油的混合溶液作为反应溶剂，乙酸镍为镍源，通过溶剂热法制备一系列玫瑰花状Ni(OH)2。对比在不同溶剂热时间下所得样品的SEM照片、循环伏安曲线以及恒电流放电曲线确定最终复合反应的溶剂热时间为3

5、.5h。将石墨烯分散在反应溶剂中，Ni(OH)2/rGO复合材料以3.5h的溶剂热反应时间一步制备成功。所制备的Ni(OH)2/rGO复合材料呈现出玫瑰花状，直径大约为3μm，由片状的Ni(OH)2和石墨烯均匀、有层次的交叠组装而成。在这种与大多数文献不同的状态下，石墨烯并不作为一种基板，而是与Ni(OH)2均匀的分布在复合材料中，实现了石墨烯片与Ni(OH)2片的大面积接触，对材料的稳定性有更大的提升，具体表现为在充放电1000次后，电极材料的电容保持率达到94.5%。（2）将乙二醇水浴加热，在水浴的状态下先后加入氯化镍、乙酸钠和

6、聚乙二醇、蒸馏水，通过溶剂热法制备了一系列中空管状Ni(OH)2。通过对比在不同溶剂热时间下所得样品的TEM照片、循环伏安曲线，以及恒电流放电曲线确定最终复合反应的溶剂热时间为6h。将石墨烯分散在反应所需的乙二醇中，以6h的溶剂热反应一步制备了Ni(OH)2/rGO复合材料。复合材料呈现出了中空管状结构，且中空管内，外壁均有网络状结构，这种网络结构同时形成了许多类孔状结构。在电流密度为4A/g时，比电容达到439.5F/g。在电流密度为8A/g时，恒电流充放电1000次之后，比电容保持率达I到75.6%，较纯Ni(OH)2提升了22

7、.5%，说明Ni(OH)2/rGO复合材料具有较高循环稳定性。（3）以硝酸镍为镍源，尿素为碱源，L-半胱氨酸为模板剂，将石墨烯分散在反应所需蒸馏水中，片组装长方体状Ni(OH)2/Ni(HCO3)2/rGO复合材料被简单的水热法制备成功。测试结果表明，获得的Ni(OH)2/Ni(HCO3)2/rGO复合材料具有良好的结晶度，为片组装长方体结构（尺寸大约为1μm），比2表面积大（140.6m/g）。在3M的KOH中，Ni(OH)2/Ni(HCO3)2/rGO复合材料在4A/g时的比电容高达1161.6F/g，优于Ni(OH)2/Ni(

8、HCO3)2的对应数值884.8F/g。此外，在电流密度从2A/g增大到10A/g时，比电容值为最初的62.1%。在10A/g的高电流密度下循环1000次后，比电容保持率达到72.1%，循环稳定性较好，使用寿命长。（4）以硝酸镍为镍源