含硅阻燃环氧树脂合成及性能地研究

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1、武汉理工大学硕士学位论文中文摘要环氧树脂具有许多独特的优异性能，广泛应用于机械、电子、电器、航空、航天等领域。卤化环氧树脂由于具有良好的阻燃性，长期以来在阻燃型环氧树脂的应用领域占据着主导地位。但经研究发现含卤材料在燃烧时产生对人体有毒害的化合物，因此，亟需开发出新一代的无卤阻燃环氧树脂产品以满足环保的要求。本文在分析国内外无卤阻燃环氧树脂技术的基础上，自行设计并合成了聚二甲基硅氧烷环氧树脂，用薄层色谱监控反应过程，在此基础上通过柱色谱对粗产物进行分离、提纯；系统分析讨论了聚二甲基硅氧烷环氧树脂的合成工艺条件(反应原料配比

2、、反应溶剂、反应温度、反应时间等)，得出了最佳的合成反应条件。通过红外光谱对产物的结构进行了表征，确定了产物的结构与所设计的结构基本相符，同时利用盐酸．丙酮法测得其环氧值为0．594，与通过聚二甲基硅氧烷环氧树脂的结构图推断出的环氧值0．602大体相当。将合成出的聚二甲基硅氧烷环氧树脂与双酚A环氧树脂E．44按一定质量比混合后，用二氨基二苯甲烷(DDM)固化，研究了其固化工艺参数，如最佳固化温度、固化剂的最佳用量比以及最佳固化时间。用热失重法(TGA)对聚二甲基硅氧烷环氧树脂／E．44／DDM固化体系进行热失重分析，实验结

3、果表明，在氮气条件下固化物750℃的残炭率随聚二甲基硅氧烷环氧树脂比例的提高而逐渐增加(纯聚二甲基硅氧烷环氧树脂的残炭率为33．7，比纯E．44的19．9提高了69％)；用氧指数法(LOI)测定了聚二甲基硅氧烷环氧树)J旨／E．44／DDM固化物的阻燃性能，结果表明，固化物的LOI值随聚二甲基硅氧烷环氧树脂比例的提高而增大(纯聚二甲基硅氧烷环氧树脂的LOI值为30．2，比纯E．44的19．3提高了56％)。关键词：环氧树脂，合成，硅，热稳定性，阻燃性武汉理．T大学硕士学位论文ABSTRACTEpoxyresin(EP)ha

4、sbeenwidelyusedinthefieldsofmechanics，electronics，aircraftandspacecraft，etcbecauseofitsoutstandingproperties．Halogenatedepoxyresinplayedaveryimportantroleinthefieldofepoxyresinforitsexcellentflameretardance．However,itwasdiscoveredthattheapplicationofhalogenatedepo

5、xyresinhadbeenlimited，becausehalogenatedepoxyresingaveofftoxicgasesinthecombustionandresultedinseriouspollutiontotheenviomment．It’Surgenttodevelopanovelflameretardancewithouthalogentosatisfytherequirmentsofflameretardanceandenvironmentalprotection．Onthebasisofanal

6、yzingthepreviouswork，thesyntheticrouteofapoly-dimethylsiloxaneepoxyresinhadbeenselfdesigned，andpoly—dimethylsilox-aneepoxyresinhadbeensynthesized．Thin—layerchromatographyintheanalysishasbeenuesdtomonitoringreaction．Onthisbasis，thecrudeproductwasseperatedandpurifie

7、dbycolumnchromatography．Thesyntheticconditionsofthepoly—dimethylsiloxaneepoxyresin，suchastheratioofmaterials，thesolventofthereaction，thetemperatureofreaction，thetimeofreactionandSOonweresystematicdiscussed，andthebestsyntheticreactionconditionswereobtained．Throught

8、heinfraredspectrum(FT-IR)，thestructureofproductWascharacterizedfordeterminingitsstructure．Usinghydrochloricacid—acetonemethod，theepoxyvalueofpoly-dimeth