异丁基苯付克酰基化合成对异丁基氯代苯丙酮反应研究

《异丁基苯付克酰基化合成对异丁基氯代苯丙酮反应研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、异丁基苯付克酰基化合成对异丁基氯代苯丙酮反应研究学位论文完成日期：指导教师签字：答辩委员会成员签字：青岛科技大学研究生学位论文异丁基苯付克酰基化合成对异丁基氯代苯丙酮反应研究摘要Friedel—Crafts酰基化反应是合成芳酮类化合物最重要的方法，目前，在工业化生产中，酰基化反应所采用的催化剂仍然是传统Lewis酸和质子酸等最经典的催化剂，这类催化剂的大规模应用带来的环境、资源等问题越来越不能被环境友好的化学工业发展大趋势所容忍。因此，开发针对Frideel—Crafts酰基化反应的新型催化工艺，实现芳酮类化合物的绿色合成具有一定的应用价值和现实意义。本文首先采用传统的Lewis酸无水AI

2、Cl3为催化剂，催化异丁苯酰基化反应，并对其工艺条件进行了总结，目的在于为新型催化剂的考察提供参比，期望在原有的工艺条件下，直接用新型催化剂代替无水AICl3进行生产。本文第三章，设计合成T[Bmim]Cl—AICl3、[Bmim]Cl—FeCl3、[Emim]Br--A1C13三种离子液体，对其溶解性进行了测试，并考察了金属卤化物摩尔分数的不同对离子液体催化异丁苯酰基化反应活性的影响。实验结果表明，根据离子液体的溶解性，可采用相应的溶剂将其从反应体系中萃取出，从而实现催化剂的重复使用；金属卤化物的含量对离子液体的催化活性影响较大，当金属卤化物含量为x(MCl3)=0．7时，催化剂的活性最

3、高，目标产物收率达到64．9％。第四章，采用沉淀一浸渍法制备Ts04z一／Zr02、so；一／Ti02、so；一／Fe203等一系列固体超强酸催化剂，对其酸强度进行了测定，并在相同的反应条件下对其在异丁苯酰基化反应中的催化活性进行了考察比较，目的在于筛选出一种活性较高的催化剂进行后续研究。实验结果表明，so；一／Z幻2固体超强酸的催化活性相对最高。分析原因为，Zr的电负性较低，负载硫酸后更易形成强Lewis酸中心；并且Zr原子的配位数为8，金属氧化物负载硫酸后表面配位不饱和的情况更易出现，因此理论上sOi一／Zr02的活性也会最高，实验结果与理论相符。第五章，采用共沉淀一浸渍法引入A120

4、3对活性较高的so；一／Zr02固体超强酸催化剂进行改性。比表面积测定结果显示，引入A1203对载体进行改性后，催化剂的比表面积增加，但相应的孑L径有所下降；XRD测试结果表明，当A1203引入异丁基苯付克酰基化合成对异丁基氯代苯丙酮反应研究量为2％时，催化剂结晶度最好，活性四方相最稳定。改性后的催化剂活性由原来的50％提高至67％左右，提高了约34％。采用浸渍焙烧法考察了改性后催化剂的重复使用次数，催化剂活性稍微有所改变。分析原因为催化剂参与反应后，表面负载的硫酸会有部分流失，浸渍焙烧法虽然能够及时补充流失的硫酸根，但由于催化剂晶型已经确定，负载soi一的能力有所下降，因此活性稍微下降。

5、关键词：Friedel—Crafts酰基化离子液体固体超强酸A1203改性lI青岛科技大学研究生学位论文STUDYONSYNT皿SISOF4．ISOBUTYLCHLOROPROPIOPHENONEFROMFRIEDEL．CRAFTSACYLATl0N0FISOBUTYLBENZENEABSTRACTFriedel—+Craftsacylationistheprimarymethodforthepreparationofaromaticketones，whichinvolvestheemploymentofmetalchloridesastheacidcatalysts．Thoseenvir

6、onmentallyunfriendlycatalystshavealwaysbeenallissueinthelong-termapplicationinindustries．Therefore，thestudyofdevelopingnewcatalystsfortheFriedel—Craftsacylationtoformaromaticketonesbeenimportantandcritical．Inthepresentdissertation，anhydrousAICl3hasbeenusedascatalystforFriedel--Craftsacylationofiso

7、butylbenzene，theprocessconditionshasbeensummarizedtoprovideareferencefortheinvestigationofnewcatalystswhichwereexpectedtobeusedundertheoriginalconditions．Inthethirdchapterofthisthesis，threekindofionicliquidshasbe