SNT0833-1999出口工业异丁基苯含量的测定方法.pdf

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1、SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T0833一1999出口工业异丁基苯含量的测定方法Methodforthedeterminationofindustrialisobutybenzeneforexport1999门2一30发布2000一05一01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布SN/'r0833-1999前言本标准中测定方法是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后制定的。本标准的附录A是提示的附录.本标准由中华人民共和国出人境检验检疫局提出并归口.本标准起草单位:中华人民

2、共和国吉林出人境检验检疫局。本标准主要起草人:谢萍、韩大川。中华人民共和国出入境检验检疫行业标准sx/'r0833一1999出口工业异丁基苯含握的测定方.法Methodforthedeterminationofindustrialisobutybenzeneforexport范围本标准规定了出口工业异丁基苯含量的测定方法.本标准适用于工业异丁基苯中异丁基苯及正丁基苯含量的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修

3、订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。GB6678-1986化工产品采样总则GB6680-1986液体化工产品采样通则3取样和制样3.13.2取样按GB6680-1986中1.5和1.6规定进行。3.采样单元数按GB6678-1986中6-6和第10章规定进行。样品保存按GB6680-1986中1.7规定进行。4测定方法4.1方法提要试样经大口径毛细管柱分离，用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，采用面积归一化法定量。4.2试剂和材料4.2，异丁基苯:色谱纯。4.2.2正

4、丁基苯:色谱纯.4.2.3正丙基苯:色谱纯。4.2.4乙苯:色谱纯。4.2.5甲苯:色谱纯。4.2.6抓仿:分析纯。4.2.7标准溶液的配制:按异丁基苯正丁基苯=510.05(m:m)，将异丁基苯和正丁基苯用微量天平(精确至。.0001g)称人清洁干燥的10mL容量瓶中，充分摇匀，作为混合标准溶液。4.3仪器和设备4.3.1气相色谱仪并配有氢火焰离子化检测器。4.3.2微量进样器:10},Le4.4色谱条件4.4.1色谱柱:ov-101弹性石英毛细管柱，5mX0.53mmX1.33ym;中华人民

5、共和国国家出入境检验检疫局1999-12-30批准2000-05-01实施1SN/T0833一19994.4.2载气:氮气，纯度)99.99%,5^-6mL/min;4.4.3氢气:130kPa;4.4.4空气:300kPa;4-4,5色谱柱温度:80--1300C，升沮速率15`C/min;本今6进样口温度:2100C;4.4.7检测器温度:2200C，4.4.8进样量:0.2pL,在满足4.5中对分离度R的要求下，允许适当调节操作条件。4.5色谱柱对于异丁基苯、正丁基苯的分离度R值，必须满足

6、式(1)要求:t,<#)一4(正)”⋯⋯，..·.·⋯⋯(1)Y专(，)+Y奋+>式中:R—异丁基苯与其后相邻组分的分离度;t,<0>-异丁基苯的保留值，mm;tr(正)—正丁基苯的保留值，mm;Y,(R>—异丁基苯的半峰宽，MM;Y_2(Z>—正丁基苯的半峰宽,mm,同时，异丁基苯与正丁基苯的相对分离度R值也应大于1.0.4.6测定4.6.1校正因子f的测定在稳定的色谱分离条件下测定。标准混合样至少配制三组，每组平行进样五次，然后准确量取各组分的峰面积或由色谱数据处理机计算结果，正丁基苯的校正

7、因子f按(2)式计算。4.6.2样品的测定保持与测定校正因子时相同的分离条件，用清洁干燥的微量进样器吸取样品。-2uL,迅速注人气相色谱仪中，待各组分出峰完毕后，准确量取各组分的峰面积或由色谱数据处理机计算。4.6.3工业异丁基苯气相色谱图见附录A,5结果计算和表述5.，正丁基苯的校正因子f.的计算:A,·m;⋯。......·.·.。二，..······⋯⋯(2)A;·从‘式中:，.—正丁基苯的质量(由其纯度换算为实际质量)，9;从，—异丁基苯的质量(由其纯度换算为实际质量)，9;浅—正丁基苯

8、的峰面积，CM';A二—异丁基苯的峰面积,cm%5.2工业异丁基苯样品中各组分重量百分含量(%)的计算:关·A;X〔3)E(人·A)式中:X—样品中组分2的百分含量，肠;关—组分1的校正因子(除正丁基苯外，其他组分均以1计算);A.—组分I的峰面积,cm%采用三次平行试验的算术平均值作为测定结果。5.3允许差两次平行结果之间的差值，异丁基苯不大于0.2%，正丁基苯不大于0.05000SN/T0833一1999附录A(提示的附录)工业异丁墓笨气相色谱图I一甲苯t2一乙苯;3一丙苯胜一异丁基苯卢一正