单氟磷酸钠的合成研究及应用

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1、单氟磷酸钠的合成研究及应用王文长08化工一班20084064007扌商要：从六偏磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠等儿种不同大宗原料屮筛选出六偏磷酸钠作为合成单氟磷酸钠的原料。以六偏磷酸钠为原料，釆用单因素试验，考察了原料干燥时间、合成温度、合成吋I'可和原料氟磷比［n(F)/n(P)J对反应的的影响。通过正交试验优选，确定了最佳工艺条件:原料干燥温度,原料干燥时间，原料氟磷比，合成温度，合成时间。对单氟磷酸钠在牙膏、食品、医疗等方面的应用进行了综述。对单氟磷酸钠应用过程屮存在的问题进行分析，并提出发展建议。关键词：单竅磷酸钠;六偏磷酸钠;熔融法。单氟磷酸钠是一种无机功能性含氟新材料。目前中国

2、生产单氟磷酸钠的厂家比较少，其中天津核工业理化工程研究院已实现规模化生产。但其采用三偏磷酸钠为原料，由于当前中国并没有规模化生产三偏磷酸钠，使得原料来源渠道狭窄。笔者针对几种大宗原料进行试验，筛选岀熔融法合成单氟磷酸钠的原料。单氟磷酸钠的合成1仪器及原料CKW-5CT箱式高温电阻炉；pHi(pHS-3C型)；瓷圮埸；DB210电热鼓风恒温干燥箱。(NaPO3)6,质量分数(以P?O5计)65・0%~70・0%,含水质量分数W7.0%,AR；Na5P3O0,质量分数295.5%,AR；质量分数299.0%,AR；P2O5,质量分数298.0%,AR；NaF,质量分数298.0%,AR。2反

3、应原理单氟磷酸钠的分子式为：Na2PO3F.要求作为原料之一的磷酸钠盐的钠磷比［n(Na)/n(P)］等于1。将磷酸盐和氟化钠分别在475°C下干燥山，混合均匀后置于瓷堀埸屮,然后置入马弗炉屮高温熔融反应，最后冷却、粉碎，到单氟磷酸钠。焦磷酸钠N04卩2。7和三聚磷酸钠Na5P3O0,Jtn(Na)/n(P)^1,需要加入等物质的量的P2O5进行三元一步熔融反应，各反应如下：(NaPO3)6+6NaF=6Na2PO3FNa5P3Oi()+P2O5+5NaF=5Na2PChFNa4P2O7+P2O5+4NaF二ANazPChF结果与讨论1原料种类的筛选采用六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、三聚磷酸钠

4、+五氧化二磷、焦磷酸钠、焦磷酸钠+五氧化二磷等磷酸盐进行试验。以三聚磷酸钠或焦磷酸钠为原料合成单氟磷酸钠时，原料转化率很低，产品溶解度很小，这是该原料钠磷比不为1所致。考察以六偏磷酸钠、三聚磷酸钠+五氧化二磷、焦磷酸钠+五氧化二磷为原料时对反应的影响；实验可得以六偏磷酸钠为原料时，产品纯度和原料转化率较高，游离氟含量较低，外观呈白色，溶解性较好这是因为六偏磷酸钠的螺旋状长链聚合结构更利于单氟磷酸钠的生成；而以三聚磷酸钠+五氧化二磷、焦磷酸钠+五氧化二磷为原料时，产品颜色稍稍偏黄,溶解度较小。故选取六偏磷酸钠为最佳原料。以六偏磷酸钠为原料各因素对反应的影响2.1原料干燥时间对反应的影响先设

5、置原料干燥温度475°C,合成温度720°C,合成时间18min,原料氟磷比［n(F)/n(P)］等于1.005条件下，原料干燥时间对反应的影响作图1。2.2合成温度及合成时间对反应的影响设置原料干燥时间20min,原料干燥温度、合成时间、原料氟磷比均同2.2.1,合成温度对反应的影响可做图2。合成温度720°C,原料干燥温度、干燥时间和原料氟磷比同上，合成时间对反应的影响可作图3。通过实验可发现，合成温度和合成时间之间是存在交互影响的。2.2.3原料氟磷比对反应的影响原料干燥时间20min,原料干燥温度、合成温度、合成时间均同2.2.k原料氟磷比对反应的影响可作图4。2.3正交试验优选

6、影响产品纯度的因素主要有原料氟磷比(A)、合成温度(B)、合成时间(C)。以六偏磷酸钠为原料，采用3因素2水平正交试验选择最佳实验条件，研究了原料氟磷比、合成温度、合成时间及其彼此Z间的交互作用。实验中原料干燥温度为475°C,干燥时间为22mine将实验结果可作图表5。单氟磷酸钠的应用研究单氟磷酸钠应用及其广泛，主要用于牙膏添加剂、混凝土缓蚀剂、食品、医疗等方面。在牙膏方面的应用单氟磷酸钠是世界上应用最广泛的牙膏添加剂，是一种优良的防舗齿剂和牙齿脱敏剂，在牙膏中的质量分数为0.7%-0.8%o按所含成分主要分为两大类:护理型牙膏和生物型牙膏。护理型牙膏护理型牙膏具有防舗、脱敏、消炎、防

7、牙结石等作用，刘应武等人研制的草珊瑚全效护理牙膏具有此多效功能⑵。牙齿及牙周组织疾病的有效防治最为重要的是消灭口腔屮有害于牙齿健康的细菌，而草本植物精华在预防和消除牙龈及口腔粘膜的一般炎症方面已得到普遍广泛的认识。草珊瑚全效护理牙膏中的氟化物具有抑菌和杀菌的作用。根据有关研究，低浓度的氟离子（草珊瑚中含0.8%单氟磷酸钠）具有较好的抑菌作用。氟化物用作防舗病的添加剂，不仅对牙齿抗酸脱敏具有保健作用，而且还与牙釉质作用在牙釉质表面形成