《分析化学》实验报告册

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1、实验七铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定一、实验日期：年月日二、实验目的：三、基本原理：四、实验步骤：14五、实验数据及结果计算：序次记录项目IIIIII 试液体积（ml）铋EDTA终读数（ml）EDTA初读数（ml）VEDTA（ml）铅EDTA终读数（ml）EDTA初读数（ml）VEDTA（ml）（mol·L-1）计算公式铋含量（g·L-1）铋含量平均值（g·L-1）个别测定的绝对偏差相对平均偏差铅含量（g·L-1）铅含量平均值（g·L-1）个别测定的绝对偏差相对平均偏差六、讨论：15实验十高锰酸钾标准溶液的配制和标定一、实验日期：年月日二、实验目的三、基本原理四

2、、实验步骤22五、实验数据及结果计算序次记录项目IIIIII称量瓶+Na2C2O4(前)（克）称量瓶+Na2C2O4(后)（克）基准物Na2C2O4（克）KMnO4终读数（ml）KMnO4初读数（ml）VKMnO4（ml）计算公式CKMnO4(mol.L-1)CKMnO4(mol.L-1)个别测定的绝对偏差相对平均偏差六、讨论23附：高锰酸钾标准溶液的配制和标定一目的1．了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存方法。2．掌握用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾溶液浓度的原理、方法及滴定条件。二原理市售的高锰酸钾常含有少量杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等，因此不能用准确称量

3、的高锰酸钾来直接配制准确浓度的标准溶液。KMnO4氧化力强，还易和水中的有机物、空气中的尘埃及氨等还原性物质作用；KMnO4能自行分解，其分解反应如下：4KMnO4+2H2O=4MnO2↓+4KOH+3O2↑分解速度随溶液的pH值而改变。在中性溶液中，分解很慢，但Mn2+离子和MnO2能加速KMnO4的分解，见光则分解得更快。由此可见，KMnO4溶液的浓度容易改变，必须正确地配制和保存。正确配制和保存的KMnO4溶液应呈中性，不含MnO2，这样，浓度就比较稳定，放置数月后浓度大约降低0.5%。但是如果长期使用，仍应定期标定。KMnO4标准溶液常用还原剂草酸钠Na2C2

4、O4作其基准物来标定。Na2C2O4不含结晶水，容易精制。用Na2C2O4标定24KMnO4溶液的反应如下：2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O滴定时可以用MnO4-离子本身的颜色指示滴定终点。三、试剂KMnO4(固)，Na2C2O4(A.R.或基准试剂)，1moL/LH2SO4溶液。四、步骤1.0.02moL/LKMnO4溶液的配制：称取计算量的KMnO4溶于适当量的水中，加热煮沸20—30min(随时加水以补充因蒸发而损失的水)。冷却后在暗处放置7—10d(天)，然后用玻璃砂芯漏斗或玻璃纤维过滤除去MnO2等杂质。滤液贮于洁净

5、的玻塞棕色瓶中，放置暗处保存。如果溶液经煮沸并在水浴上保温1h，冷却后过滤，则不必长期放置，就可以标定其浓度。2.KMnO4溶液浓度的标定：准确称取计算量(称准至0.0002g)的烘过的Na2C2O4基准物于250mL锥形瓶中，加水约10mL使之溶解，再加30mL1moL/L的H2SO4溶液并加热至75—85ºC，立即用待标定的KMnO4溶液滴定(不能沿瓶壁滴入)至呈粉红色经30s不褪即为终点。重复滴定2—3次。根据滴定所消耗的KMnO4溶液体积和基准物的质量，计算KMnO4溶液的浓度。25实验十一石灰石中钙含量的测定一、实验日期：年月日二、实验目的：三、基本原理：四

6、、实验步骤：26五、实验数据及结果计算：序次记录项目III称量瓶+钙样(前)（克）称量瓶+钙样(后)（克）钙试样重（克）KMnO4终读数（ml）KMnO4初读数（ml）VKMnO4（ml）计算公式CKMnO4(mol.L-1)Ca%钙含量（%）个别测定的绝对偏差相对平均偏差六、讨论：27附：石灰石中钙的测定一、目的1.学习沉淀分离的基本知识和操作(沉淀、过滤及洗涤等)。2.了解用高锰酸钾法测定石灰石中钙含量的原理和方法尤其是结晶草酸钙沉淀和分离条件及洗涤CaC2O4沉淀的方法。二、原理石灰石中的主要成分是CaCO3,较好的石灰石含约45—53%，此外还含有SiO2、F

7、e2O3、Al2O3及MgO等杂质。测定钙的方法很多，快速的方法是络合滴定法，较精确的方法是本实验采用的高锰酸钾法。后一种方法是将Ca2+离子沉淀为CaC2O4，将沉淀滤出并洗净后，溶于稀H2SO4溶液，再用KMnO4标准溶液滴定与Ca2+离子相当的C2O42-离子，根据所用KMnO4的体积和浓度计算试样中钙或氧化钙的含量。主要反应如下：Ca2++C2O42-=CaC2O4↓CaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O45H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O此法用于含Mg2+离子及碱金属的试样时，其他金属阳2