新型酰腙类化合物及其铕、铽配合物的合成与性能研究

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1、学校代号：10532学号：S1111W111密级：湖南大学工程硕士学位论文新型酰腙类化合物及其铕、铽配合物的合成与性能研究学位申请人姓名：奎塞导师姓名及职称：郭揸立熬援星童明直王培养单位：业堂丝王堂瞳专业名称：丝堂王程论文提交日期：2Q!垒生§旦2§旦论文答辩日期：2Q!垒堡鱼旦垒旦答辩委员会主席：塞箜型熬援SynthesisandPropertiesofNoVelacylhydrazoneCompoundsandTheirComplexesWithEuropiumandTbrbiumbyLID0ngB．S．(ChongqingT-echnologyandbusinessuniVers

2、ity)201lAthesissubmittedinpartialsatisfactionoftheRequirementsforthedegreeofMasterofEngineeringlnChemicalengineeringandtechnologyintheGraduateSchoolofHunanUniVersitySuperVisorProfessorGUODongcaiMay，2014湖南大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体己经发表或撰写的成果作

3、品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名：席安，日强：幻}睁否真乡日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权湖南大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。本学位论文属于1、保密口，在——年解密后适用本授权书。2、不保密团。(请在以上相应方框内打“／”)作者签名：导师签名：日期：彩悼年∥月岁日日期：z∥今年歹月占

4、日工程硕士学位论文摘要酰腙希夫碱化合物具有较强的配位能力、多样的配位方式及优良的生物活性，在医药和功能材料领域得到了广泛的应用，进行此类化合物的研究与应用具有十分重要的意义。本论文合成了一系列七个新型3．乙酰基香豆素缩苯氧乙酰腙衍生物及其铕、铽配合物，利用循环伏安法和荧光光谱法分别研究了目标配合物的电化学性能和发光性能。同时，我们还合成了一系列六个新型的3，6．二乙酰基咔唑缩苯甲酰腙衍生物，探究了其最佳合成条件。其主要工作如下：(1)以水杨醛和乙酰乙酸乙酯为起始原料，经过Perkin反应、合成了3．乙酰基香豆素中间体，以对位取代的苯酚和一氯乙酸为原料合成相应的苯氧乙酸，然后经过酯化、肼

5、化后得到相应的对位取代的苯氧乙酰肼。最后，将中间体3．乙酰基香豆素和对位取代的苯氧乙酰肼化合物缩合得到一系列新型的3．乙酰基香豆素缩苯氧乙酰腙衍生物，通过核磁氢谱、碳谱、元素分析、质谱、红外光谱等手段对它们的结构进行了表征。再以3．乙酰基香豆素缩苯氧乙酰腙衍生物为配体，以Eu3+和Tb3+为中心离子制备出了相应的两系列铕、铽目标配合物，通过摩尔电导、元素分析、紫外光谱、EDTA配位滴定、红外光谱、热分析等方法对其结构组成进行了确定。(2)利用荧光光谱法探究了目标配合物的发光性能，进一步探讨了配体结构与配合物性能之间的关系。从分析结果上看，铕配合物相对荧光强度好于铽配合物的相对荧光强度。

6、对铕配合物而言，吸电子基团的配合物荧光强度要好于给电子基团配合物的荧光强度，其中溴取代基的铕配合物荧光强度最高。对比于铕配合物，铽配合物的荧光强度正好相反，甲氧基取代的铽配合物荧光强度最好。通过参比法测定了目标配合物的荧光量子产率，结果显示：含有吸电子基团的目标铕配合物荧光量子产率增加，而含有给电子基团的目标铕配合物的荧光量子产率减小。对比于铕配合物，目标铽配合物的荧光量子产率与之相反。采用循环伏安法研究了目标配合物的电化学性能，结果显示：含给电子基团配合物的HOMO和LUMO能级有所降低，而吸电子基团配合物的HOMO和LUMO能级有所升高。(3)以咔唑为起始原料，通过酰基化反应得到中

7、间体3，6．二乙酰基咔唑。然后以取代苯甲酸为原料，通过酯化、肼化合成取代苯甲酰肼化合物。最后将中间体3，6．二乙酰基咔唑和取代苯甲酰肼缩合反应合成出了6个目标3，6．二乙酰基咔唑缩苯甲酰腙衍生物，通过核磁氢谱、元素分析、质谱、红外光谱、紫外光谱等对中间体及目标化合物的进行了结构表征。探究了目标化合物的合成条件，结果显示：以冰醋酸为催化剂、乙醇作为反应溶剂，反应温度为80℃，反应物料比，即II新型酰腙类化合物及其铕、铽配合物的合成与性能研究3，6