从工业废料中回收重金属

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1、万方数据第14卷第4期山东轻工业学院学报V01．14No42000年12月JOURNAI．OFsHANDONGIN盯ITuTEO}、LlGHTIⅧU盯RYDec．2000从工业废料中回收重金属仰东1。庄海燕，单永磊(1．山东轻工业学院机电工程系，山东济南250100；2．济南大学化学系，山东济南250002)摘要：介绍r用酸涪氧化沉淀法，从金属切削废料中选择性分离、回收镰、铬、铁等重金属制成各种化_台物的工艺打法，试验并确定了最佳反应条件．并对结果进行丁分析。关键词：金属切削废料；回收；重金属中图法分类号：m1Io6文献标识码：A文章编号：10

2、04—4280(2000)04—0042一04在机械制造加工过程中，会不断产生大量的金属切削废料，其中含有许多的铁、铬、镍等金属。对这些废料的处理，以我校金工实习厂为例，是随生活垃圾一起丢弃。这不仅浪费资源，更重要的是污染了环境。若能将这些金属回收利用，变废为宝，无疑是一项有意义的工作。我们尝试了用氧化一沉淀法分离回收铁、铬、镍等金属的可行性，设计了工艺流程。试验结果表明：该方案简单实用，操作方便，既回收了资源、避免浪费，又防止了对环境的污染。1试验部分1．1试剂和仪器NaoH，}Ⅳq，H2s04，H2Q，HCL，O．5％邻二氮菲，10％盐酸羟

3、胺1mol／1NaAcN心Fe(s04)·12H20K2cr207(GR)1％，二苯卡巴肼，95％乙醇，柠檬酸，丁二酮肟，NH3一N}王4cl(})H=9)；cHa，PHs一2型酸度计，722型分光光度计。其它试剂均为分析纯，结果分析时用水为二次蒸馏水。1．2废料的基本情况试验所面废料来源于本校金工实习车间机械工件加工中产生的砂轮屑、铁屑等。其中总铁占60％～70％，总铬约占30％左右，镍含量小于10％，此外含有铝及少量的镉、锰等金属。将切削废科过120目筛后，备用。1．3工艺流程图工艺流程如图l所示。1．4酸用量称取适量样品，在搅拌下加热，控

4、制温度80～90℃。先后加入浓硫酸和浓硝酸进行溶解c试验结果表明：当加入的98％H2鼢和21％刚03与样品的比例分别低于2000L：1kg和1000L：1k时，将造成铬、镍分离不完全，铬渣中镍含量明显偏高，使镍回收率降低。若以二次收穑日期：200007—03作者简介：仰东(1949一)，男．安徽宿县人，人专，助理研究员．从事有机台成等方面的研究。万方数据第4期仰东等：从工业废料中回收重金属43酸氯化刺、碱碱沉淀剂N12Cn圈1废料处理工艺漉程圈溶样校正，会给操作增加不必要的麻烦；过分加大酸用量，对提高分离、回收效果影响很小，且造成不必要的浪费。

5、以上述酸用量溶解切削废料，镍的回收率可达90％，满足了需要。2结果与讨论2．1铁的分离和回收溶解后的酸溶液中，铁离子主要以Fe2+形式存在，调节溶液PH值，在酸性条件下(PH=2～3)边加热边加氧化剂并保持温度60～80℃左右，使Fe2+氧化为F窖+。用0．5％邻二氮菲试剂检验溶液至出现负结果为止，说明F督+基本上转化为F一+。然后将温度升到95℃左右，滴加10％NaOH溶液，控制溶液PH值小于4。。经过一定时间后，FF+逐渐经为Fe(OH)、和少量Na2F岛(s04)4(OH)12溶液底部析出黄色颗粒状沉淀。用硫酸酸化，经蒸发、结晶、甩干后得

6、Fe2(鼢)3。氧化F宇’时可采用过氧化氢、次氯酸钠或氯酸钠等试剂作氧化剂，也可以利用空气中的氧达到目的，但反应时间长、滤液中铁残留量较多。若在加热的同时不断向反应器中吹进压缩空气，可明显缩短F宇+氧化的反应时间，成本低、分离效果也好，工业化生产时使用此法较为适合。试验中为节省时间采用滴加H202的方法氧化Fe2+。沉淀速度快、易过滤和洗涤，滤液中残留的铁量少。通常氧化剂的投加量为废液处理量的05％，若用其它固体试剂作氧化剂，配制成溶液投料，使用方便安全性好。2．2铬的分离向分离铁后的滤液中边搅拌边加入Na0蚪溶液，控制溶液的PH值5～6，使溶

7、液中的铬以cr(OH)，的形式沉淀下来。分离铬时，PH的调节很关键。cr3+形成Cr(oH)3的初始酸度约为PH4．3；PH值为7时，Ni2+开始形成Ni(OH)，沉淀。因此，利用分别控制酸度的方法，即可达到分离Cr3+、NF+的目的。但pH值低于7时，生成的cr(OH)，会吸附Ni2+发生共沉淀，造成铬镍分离效果不好。据资料介绍，通过对沉淀进行水洗脱附含镍液回用，可提高镍的回收率并大大减少废水的排放量Ll一。经试验发现：为保证cr3+沉淀完全，防止镍沉淀，控制PH值不高于7．0，镍的回收率可万方数据山东轻工业学院学报第14卷达到90％左右。形

8、成的cr(OH)3加浓氢化钠和过氧化氢转化为Na2cr04．经蒸发、浓缩、结晶，离心甩于后，可得铬酸盐。2．3镍与其它金属的分离废料中含有的Mn'+等