从废催化剂中回收钨工艺研究

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1、万方数据中图分类号至里墨垒3UDC669．1硕士学位论文学校代码!Q§3三密级公珏从废催化剂中回收钨工艺研究StudyonTungstenRecoveryProcessfromSpentCatalyst作者姓名：学科专业：研究方向：学院(系、所)：指导教师：王刚冶金工程有色金属冶金冶金与环境学院邬建辉副教授论文答辩日期建咝：篁：皇丝答辩委员会主席中南大学2014年5月万方数据原创性声明本人声明，所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了论文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得中南大学

2、或其他单位的学位或证书而使用过的材料。与我共同工作的同志对本研究所作的贡献均己在论文中作了明确的说明。作者签名：劁日期：卫生年上月埠日学位论文版权使用授权书本人了解中南大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留学位论文并根据国家或湖南省有关部门规定送交学位论文，允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以采用复印、缩印或其它手段保存学位论文。同时授权中国科学技术信息研究所将本学位论文收录到《中国学位论文全文数据库》，并通过网络向社会公众提供信息服务。作者签名：址导师签名：脚：业年上月驾日万方数据中南大学硕士学位论文摘要从废催化剂中回收钨工艺研

3、究摘要：催化剂在生产中添加了钨、钼等有色金属，以提高其活性、选择性及耐毒性等，在使用过程中由于表面积碳、催化剂中毒、活性组分氧化等，致使废催化剂活性降低失效，但废催化剂中的大部分钨仍保持其原有形态，且钨的品位远高于钨矿床，具有很高的回收价值。废催化剂中常含有机物，在回收过程中要优先进行脱碳处理，因而并不是适合采用传统的钨冶炼方式。基于上述问题，本研究以二次资源综合利用为基础，立足工厂现有实际生产条件，结合原料成分组成的特性，采用了钠化焙烧．水溶浸出工艺溶解废催化剂载体，然后通过硫化沉淀除钼工艺以及溶剂萃取工艺，实现钨钼分离及钨的综合回收。本文通过XRD、XRF等多种分析检测

4、手段研究了原料的性质，阐明了工艺过程原理。考察了不同工艺参数对钠化焙烧．水溶浸出工艺、硫化沉淀除钼工艺及溶剂萃取工艺的影响，获得主要结论如下：原料中钨、钼、铝主要的存在形式为W03、M003、A1203，通过热力学计算，确定废催化剂中的主要成分W03、M003、A1203在与碳酸钠的焙烧过程中是吸热反应。W03、M003与Na2C03的焙烧反应在427℃,--_,727。C温度下，吉布斯自由能均小于零，反应均可自发进；而舢203与Na2C03的焙烧反应，在T>535℃时，吉布斯自由能小于零，反应可自发进行。钠化焙烧．水溶浸出最佳工艺条件为：原料与过量系数1．3碳酸钠混合，6

5、50℃焙烧2h，焙烧产物于80℃，液固比3：1，水溶液中浸出1．5h，钨、钼浸出率分别为99．71％和97．02％。硫化除钼最佳工艺条件为：浸出液在pH=7．5～8．0，温度70----'80℃，加入理论用量2．5倍的硫化剂进行硫化75min，然后在pH_7．5～8．0、温度30℃，加入理论用量4倍的硫化铜，搅拌1．5h，除钼率可以达到97．8％，钨回收率为98．30％。萃取最佳工艺条件为：料液在有机相组成为20％N235+l5％TBP+磺化煤油，相比O／A=I：4，pH=2．0条件下萃取8min，三级逆流萃取模拟实验条件下钨萃取率为99．82％；负载有机相在氨水浓度为4m

6、ol／L，O／A=I．5：l反萃率达到99％以上。反萃液采用蒸发．结晶法所得产品，杂质含量满足GBT／10116．2007中零型仲钨酸铵要求。在整个工艺过程中，钨的综合回收率为95．30％。图32幅，表18个，参II万方数据中南大学硕士学位论文摘要考文献93篇。关键词：废催化剂；热力学；钠化焙烧；溶液硫化；溶剂萃取分类号：TF843III万方数据中南大学硕士学位论文AbstractStudyonTungstenRecoveryProcessfromSpentCatalystAbstract：Intheproductionofthecatalyst，tungsten，moly

7、bdenumandothernonferrousmetalsareaddedtoimprovetheactivity，selectivityandtoxicity．Becauseofthecarbondepositingonthesurfaceofcatalyst，catalystpoisoningandActivecomponentoxidizingetc．，Catalystactivitydecreasesgraduallyandbecomesdisabledduringuse．Butmosttungsteno